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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Rocha, Julio Cesar
Título: Determinação Sequencial de Cr(III) e de Cr(VI), por Injeção em Fluxo Contínuo
Ano: 1983
Orientador: Prof. Dr. João Carlos de Andrade
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de Cr(III) e de Cr(VI), usando-se a técnica de Injeção em Fluxo Contínuo (IFC), baseado na reação do Cr(VI) com a 1,5-difenilcarbazida, DFC, em meio ácido. Neste método, o Cr(IIl) é oxidado à Cr(VI) na linha de oxidação, antes da reação com o agente complexante, DFC. Os melhores resuldos foram obtidos usando-se uma solução de sulfato cérico 0,025% (m/V) em H2SO4 0,07M em confluência com a linha da amostra. O pH das amostras é ajustado em 2,0. A concentração do Cr(III) é determinada por diferença entre o sinal devido ao Cr(VI) e o sinal referente ao cromo total, levando-se em consideração a diluição da amostra, ocorrido durante a oxidação. Nas condições de rotina, as curvas de calibração para o Cr(III) e paro o Cr(VI) são lineares até pelo menos 2,0 e 4,0 mg.ml,respectivamente. O limite de detecção calculado, considerando-se a razâo sinal-ruído igual a três, é de 18 ng.ml para o Cr(VI) e de 55 ng.ml para o Cr(III). Nestas condições, pode-se efetuar cerca de 100 determinações por hora.
Abstract: A spectrophotometric method for the sequential Injection determination of Cr(III) and Cr(VI) using the Flow Technique (FIA) was deveIoped, based on the reaction of Cr(VI) with 1,5-diphenylcarbazide (DPC) in an acid medium. In this method, Cr(III) is converted into Cr(VI) by an on-line oxidation, prior to the reaction with the complexing reagent, DPC. The best resuIts were obtained by using a 0.025% (m/V) ceric sulfate solution containing 0,07M H2SO4 in confluence with the sample line. The pH of the sample is adjusted to 2.0. The concentration of Cr(III) is determined by the difference between the signal due to Cr(VI) and the signal related to the total chromium, taking into account the dilution which occured during the oxidation step. The calibration graphs for Cr(III) and Cr(VI) were obtained through FIA calibration runs. Under routine conditions, the calibration graphs for Cr(VI) and Cr(III) are linear, at Ieast up to 2.0 and 4.0 mg.ml, respectively. The calculated detection Iimit, considering a signal to noise ratio or three is 18 ng.ml for Cr(VI) and 55 ng.ml for Cr(III). Under these conditions, a sampling rate of at least 100 samples per hour is possible.
Arquivo (Texto Completo): vtls000076083.pdf ( tamanho: 3,49MB )

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