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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Castro, Martha Teresa Pantoja de Oliveira
Título: Estudo Analítico da Extração Líquido-Sólido para Pré-Concentração de Metais Utilizando o Sistema FEN/SDS/XAD-2 e Determinação por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama
Ano: 2002
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Pré-concentração, Extração líquido-sólido, Espectrometria de absorção atômica
Resumo: O presente trabalho descreve um método para pré-concentração de cobre, níquel, cobalto, cádmio e zinco utilizando a técnica de extração líquido-sólido antes da determinação desses metais por espectrometria de absorção atômica com chama. A fase sólida utilizada foi a resina Amberlite XAD - 2 e as espécies extraídas foram os pares iônicos formados entre os complexos metálicos com 1,10 - fenantrolina e o surfactante aniônico dodecilsulfato de sódio. Foram avaliadas a influência de parâmetros analíticos como pH, quantidade de reagente e surfactante, quantidade de eluente, vazão de percolação e eluição e capacidade de sorção da coluna. Para o processo de extração dinâmico ficou evidenciado que as variáveis relevantes são a massa de sorvente utilizada e vazão de percolação da amostra. O método foi otimizado com relação a essas variáveis, para a operação de forma dinâmica, e foram obtidas recuperações quantitativas para todos os metais, utilizando vazões de até 35 mL min. Tal fato, aliado à não ocorrência de lixiviação, permite a utilização de volumes tão elevados quanto 1 L em tempos relativamente pequenos (30min). Tal situação torna possível alcançar fatores de enriquecimento de até 100 vezes com limite de detecção de 3,9 mg L para cobre, 6,7 mg L para níquel, 5,2 mg L para cobalto, 1,6 mg L para cádmio e 0,8 mg L para zinco. Foram feitas determinações em amostras certificadas e foram obtidos resultados satisfatórios. O método foi aplicado na determinação de cobre, níquel, cobalto, cádmio e zinco em amostras de águas naturais, refrigerantes e vinagre. Nas amostras dopadas obtiveram-se recuperações quantitativas dos padrões adicionados. Não ocorreram interferências nem dos sais presentes nas amostras aquosas nem da matéria orgânica presente nas amostras de refrigerante e vinagre.
Abstract: The present work describes a method for preconcentration of copper, nickel, cobalt, cadmium and zinc, using the technique of liquid-solid extraction before determination of these metals by flame atomic absorption spectrometry. Amberlite XAD - 2 resin was used as solid phase and the extracted specie was the ion pair formed between each metallic ions with 1,10 - phenanthroline and the anionic surfactant sodiumdodecylsulphate. Analytical parameters such as pH, amount of reagent and surfactant, amount of eluent, percolation flow rate, elution flow rate and capacity of the column were studied. For the dynamic extraction process, it was observed that the relevant variables are the mass of sorbent material used and sample percolation flow rate. The method was optimized regarding these variables, for operation in a dynamic way. Quantitative recoveries for all metals were obtained using a flow rate of up to 35 mL min. This fact, combined with the non occurrence of lixiviation, allows the use of volumes as high as 1 L in a short time (about 30 min). Such situation makes possible to reach enrichment factors of 100 - fold with detection limit of 3.9 mg L for copper, 6.7 mg L for nickel, 5.2 mg L for cobalt, 1.6 mg L for cadmium, and 0.8 mg L for zinc. Certified samples were analyzed and satisfactory results were obtained. The method was applied for determination of copper, nickel, cobalt, cadmium and zinc in water samples, soft drinks, and vinegar. In the spiked samples recovery of the added patterns was obtained. Interferences were not observed neither in the presence of salts in the aqueous samples nor in the presence of organic matter in the soft drink and vinegar, without any prior treatment.
Arquivo (Texto Completo): vtls000255822.pdf ( tamanho: 3,85MB )

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