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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Capri Neto, Angelo
Título: Mecanização e Automação de Metodologias de Análise Química. Instrumentação para Destilação Seguida de Detecção por (ICP OES) e para Extração Líquido-Sólido e Detecção por Espectrometria no Visível
Ano: 2002
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Automação em Química Analítica, Extração Sólido-Líquido, Espectrometria
Resumo: Neste trabalho são apresentados dois equipamentos construídos a partir de uma base comum (uma interface eletrônica): o primeiro é um equipamento mecanizado capaz volatilizar compostos com temperatura ebulição de até 160°C e introduzi-Ios diretamente na tocha de um Espectrofotômetro de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). O equipamento consiste em uma bandeja giratória, que funciona como suporte de cadinhos contendo as soluções da curva analítica e das amostras e um sistema de introdução dos cadinhos em um forno de decomposição/volatilização eletricamente aquecido. Os movimentos da bandeja e do sistema de introdução de amostras são controlados por um microcomputador, através de uma interface construída no nosso laboratório. Esta interface controla também o aquecimento do forno de decomposição e a aquisição de dados diretamente do ICP. O equipamento todo é controlado por um programa escrito em Visual Basic. Foi desenvolvido um módulo de tratamento de dados para trabalhar com os sinais transientes gerados pelo equipamento. O equipamento descrito foi acoplado a um ICP OES modelo OPTIMA (Perkin Elmer) e testado para a destilação de fluoreto de boro, obtendo-se uma curva analítica entre 20 e 75 ng de Boro com boa linearidade (R = 0,9997, n = 5). O segundo equipamento utiliza a mesma interface para mecanizar extrações líquido-sólido, no qual a mistura extratora (1-(2-piridilazo)-2-2naftol (PAN) e Naftaleno) é fixada em um tubo de vidro ou alumínio e pode ser renovada automaticamente. O sistema consiste em uma bomba peristáltica para impulsionar os reagentes e a amostra, seis válvulas solenóides de teflon de três vias para o direcionamento dos fluxos, um tubo de vidro ou alumínio (2 mm de diâmetro interno por 35 cm de comprimento) funcionando como suporte da fase sólida, um detetor espectrofotométrico, a interface adaptada para acionar as válvulas e ler a resposta do detetor. Um microcomputador controla todo o sistema e faz a aquisição e o tratamento de dados através de um programa desenvolvido também em Visual Basic. Com este sistema obteve-se uma curva analítica na faixa de 1 a 12 mg L de Zn (R= 0,9989, n=5). O limite de detecção é estimado em 1,34 mg L de Zn, com um ganho de sinal de cerca de 40 vezes eluindo-se 44,4 mL de solução de 8 mg L de amostra. Em relação ao sistema convencional, obteve-se grande economia no uso de reagentes (de 400 mg para 1,6 mg de naftaleno e de 12 mg para 0.05 mg de PAN por extração).
Abstract: In this work we present two equipment that were built from a common basis (an electronic interface): the first is a mechanized equipment capable of volatilizing compounds with boiling point up to 160°C and injecting them dírectly in to the torch of an inductively coupled plasma optical emission spectrometer. The equipment consists of a rotative tray that works as a crucible support containing the solutions of the analytic curve and samples, and a system for the introduction the crucible in an electrically heated decomposition/distillation furnace. The movements of the tray and of the system of introduction of samples are controlled by a microcomputer through an interface built in our laboratory. The interface also controls the heating of the decomposition furnace and the data acquisition by the spectrometer. A program written in Visual Basic controls the whole equipment. A module of data treatment was developed to work with the transient signals generated by the equipment. The described instrument was coupled to a ICP emission spectrometer Perkin Elmer (model OPTIMA) and it was tested for the distillation of boron fluoride. An analytic curve between 20 and 75 ng of boron with good linearity (R = 0.9997, n = 5) was obtained. The second equipment uses the same interface to mechanize liquid solid extractions, in which the extractant mixture (1-(2-pyridylazo)-2-2naphtol (PAN) and Naphthalene) is fixed in a glass or aluminum tube and can be automatically renewed. The system consists of a peristaltic pump to pump the reagents and the sample; six three-way TeflonTM solenoid valves for the flow control; a glass or aluminum tube (2 mm of internal diameter by 35 cm of length) working as a support of the solid phase; a spectrophometric detector and the interface adapted to switch the valves on and off and to read the answer of the detector. A microcomputer controls the whole system and makes the data acquisition and treatment through a program also developed in Visual Basic. With this system it was obtained an analytic curve in the range of 1 to 12 mg L of Zn (R = 0.9989, n=5). The estimated detection limit is 1.34 mg L of Zn, with a signal gain of about 40 times when 44.4 mL of an 8 mg L sample solution is eluted. Comparing to the conventional system, it is obtained a great economy of the reagents consuption (from 400 mg to 1.6 mg of naphthalene and from 12 mg to 0.05 mg of PAN for each extraction).
Arquivo (Texto Completo): vtls000256971.pdf ( tamanho: 11,2MB )

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