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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Nascentes, Clésia Cristina
Título: Emprego de Diferentes Estratégias para Análises em Larga Escala: Screening, Extração Ultra-Sônica e Pré-Concentração por Ponto Nuvem
Ano: 2002
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Preparo de amostras, Espectrometria de absorção atômica, Espectrofotometria, Pré-concentração
Resumo: Este trabalho de tese propõe três diferentes estratégias para simplificar as análises químicas, minimizando, principalmente, tempo e custos. Primeiramente, foi desenvolvido um sistema de screening para a detecção de fenotiazinas em urina humana. Foi proposto um método espectrofotométrico baseado na reação das drogas com o K3Fe(CN)6 em meio ácido. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e as características analíticas do método foram determinadas para uma mistura de clorpromazina, metotrimeprazina e prometazina. A concentração de corte foi estabelecida como 2 mmol L e 250 amostras contendo diferentes concentrações (0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0 e 4,0 mmol L) foram analisadas para verificar a confiabilidade do screening. Foram obtidos 6% de falsos positivos (em 1,5 mmol L) e 10% de falsos negativos (em 2,5 mmol L). Na segunda parte da tese, foram desenvolvidos dois métodos, um para otimização das condições de máxima cavitação em banhos de ultra-som e outro de extração ácida assistida por energia ultra-sônica para a determinação de Ca, Fe, Mg, Mn e Zn em plantas. Os fatores que mais influenciaram a cavitação foram: volume de água no banho (1 L) e posições vertical (0 cm do fundo) e horizontal (central) do tubo de reação. Nas condições otimizadas para a extração (HNO3 0,14 mol L, 10 min de sonicação e partículas < 75 mm) obtiveram-se recuperações próximas a 100 % para Ca, Mg, Mn e Zn. Na última parte da tese desenvolveu-se dois métodos para a pré-concentração de Co por ponto nuvem, utilizando tensoativos aniônicos e não-iônicos. No primeiro, a separação das fases foi induzida por HCI e no outro, por NaCI. Foram otimizadas as condições de complexação (5-Br-PADAP 3,5 x 10 % m/v, pH=9,0) e as de separação das fases (HCI 4 mol L, Triton X-100 0,1% m/v e SDS 0,75% m/v para o 1° método e NaCI 10 % m/v, Triton X-100 0,25 % m/v e SDS 0,1 % m/v para o 2°). Os fatores de pré-concentração obtidos foram respectivamente 28,5 e 21,7 para os métodos do HCI e do NaCI, sendo esse último aplicado para a análise de medicamentos, e foi obtida boa concordância com os resultados da técnica ETAAS.
Abstract: This thesis proposes three different procedures to simplify chemical analyses, mostly minimizing time and costs. In the first part, it was developed a screening system to detection of phenothiazines in human urine. A spectrophotometric method based on the reaction of the drugs with K3Fe(CN)6 in acid medium was proposed. The flow system was optimized and the analytical characteristics of the method were determined using a mixture composed by chlorpromazine, methotrimeprazine and promethazine. The cut-off level was established as 2 mmol L and to check the reliability of the proposed screening system, 250 samples containing different concentrations (0.5; 1.0; 1.5; 2.5; 3.0 and 4.0 mmol L) were analyzed. Six percent of false positives (in 1.5 mmol L) and 10% of false negatives (in 2.5 mmol L) were obtained. In the second part of this thesis, it was developed two methods involving ultrasonic bath: an optimization of the conditions to maximize the cavitation and another to acid extraction for Ca, Fe, Mg, Mn and Zn determination in plants. The most important variables in the cavitation were: bath volume water (1L) and vertical (0 cm from the bottom) and horizontal (central) positions of the reaction tube. In the optimized conditions of extraction (0.14 mol L HNO3, 10 min of sonication and particle sizes < 75 mm) recoveries of ca.100 % were obtained for Ca, Mg, Mn and Zn. In the last part of this thesis two methods were developed for Co preconcentration using cloud point formed with the mixture of anionic and non-ionic surfactants. In the first, phase's separation were induced adding HCI, and in the second, NaCI. The conditions for complexation (3.5 X 10-4 % m/v 5-Br-PADAP, pH=9,0) and phases separation (4 mol L HCI, 0.1 % m/v Triton X-100 and 0.75 % m/v SDS 1 method and 10 % m/v NaCI, 0.25 % m/v Triton X-100 and 0.1 % m/v SDS 2nd method) were optimized. The preconcentration factors 28.5 and 21.7 for HCI and NaCI methods respectively were obtained. The last was used to the analysis of medicine with good agreement with those results optained by ETAAS.
Arquivo (Texto Completo): vtls000256968.pdf (tamanho: 5,50MB)

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