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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Costa, José Luiz Macedo
Título: Desenvolvimento de um Titulador Termométrico e sua Aplicação na Determinação de Azotetos Insolúveis
Ano: 1977
Orientador: Prof. Dr. Oswaldo E. S. Godinho
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Com a finalidade de nos introduzirmos nos métodos analíticos baseados nos efeitos térmicos que acompanham as reações químicas e particularmente na técnica chamada Titulação Termométrica foram desenvolvidos os seguintes tópicos: 1- Construimos um titulador termométrico que é constituido das seguintes partes: seringa com vazão constante, frasco de Dewar, frasco de titulação com agitador magnético, termistor, ponte de Wheatstone e registrador potenciométrico. 2 - Verificamos a linearidade do sistema Ponte de Wheatstone com termistor - Registrador. Verificamos que a variação de temperatura é diretamente proporcional a deflexão da pena do registrador. Calibramos a vazão da seringa a várias vazões de trabalho possíveis. Em seguida através da titulação de uma solução de hidróxido de sódio com uma solução de ácido clorídrico calibramos o sistema vazão da seringa-velocidade do papel no registrador. 3 - Estabelecemos as condições mais favoráveis de trabalho tais como a vazão da seringa, velocidade do papel, sensibilidade do registrador, concentração do titulante para a titulação de azoteto com solução de ácido clorídrico. Estudamos a exatidão e precisão do método para duas concentrações diferentes de azoteto. 4 - Finalmente aplicamos o método desenvolvido para análise de azotetos insolúveis. Estabelecemos o procedimento experimental para aplicação do método na determinação de azoteto de prata, azoteto de mercúrio (I), azoteto de chumbo e azoteto de cobre (II).
Abstract: With the objective of introducing ourselves to the analytical methods based on the thermal effects which accompany chemical reactions and particularly on the Thermometric Titration technique, the following topics were developed: 1 - We constructed a thermometric titrator which consisted of the following parts: a constant delivery syringe, a Dewar flask, a titration flask with magnetic stirrer, a thermistor, a Wheatstone bridge and a potentiometric recorder. 2 - We verified the linearity of the Wheatstone bridge with thermistor - recorder system. We verified that the temperature variation is directly proportional to the deflection of the recorder pen. We calibrated the syringe delivery at various possible working deliveries. Then by titration of sodium hydroxide with an hidrochoric acid solution we calibrated the syringe delivery-recorder paper speed system. 3 - We stablished the most favorable work conditions for the syringe delivery, the paper speed, the recorder sensibility, the titrant concentration for the titration of azide with hydrochloric acid solution. We studied the accuracy and precision of the method for two different azide concentrations. 4 - Finally we applied the developed method to the analysis of insoluble azides. We stablished an experimental procedure for application of the method to the determination of silver azide, mercury (I) azide, lead azide and copper (II)azide
Arquivo (Texto Completo): vtls000047577.pdf ( tamanho: 3,37MB )

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