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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Pinto, Glaucia Maria Ferreira
Título: Desenvolvimento de Metodologia para Determinação de Multirresíduos de Herbicidas e seus Metabólitos em Água e em Solo por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 2002
Orientadora: Prof. Dr. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Extração em fase sólida, Amostras ambientais, Validação dos métodos
Resumo: Com o crescimento da população mundial, a preocupação com o aumento da produção agrícola torna-se mais pronunciada. Para garantir um maior rendimento agrícola tem-se intensificado o uso de agrotóxicos, o que aumentou a contaminação ambiental causada por estes compostos químicos. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos envolvendo o uso de extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência, aplicados à análise de amostras ambientais de águas e solos, para a determinação dos herbicidas bentazona, cianazina, simazina, atrazina, 2,4-D, diuron e linuron e dos metabólitos 3,4-dicloroanilina, 2,4-diclorofenol e 2-hidroxi-atrazina. Estudou-se o uso de tubos, discos e colunas de extração em fase sólida de C-18 e também colunas de poliestireno divinilbenzeno. As condições cromatográficas, otimizadas para a análise, consistiram em uma coluna analítica de 150 x 3,9 d.i. mm e uma coluna de guarda de 30 x 3,9 d.i. mm, ambas Nova-Pak C-18 (Waters) de 4mm, fase móvel metanol: água 50:50, v/v, pH=3,75 (com ácido fosfórico), vazão de 0,8 mL/min e detecção com detector de arranjo de diodos. A validação dos métodos desenvolvidos baseou-se nos seguintes parâmetros: curva analítica, linearidade, precisão, exatidão, recuperação, limites de detecção e de quantificação e robustez. Os valores obtidos comprovaram que os métodos desenvolvidos são adequados para determinação dos multirresíduos estudados, permitindo atingir níveis de concentração baixos, como requerem as legislações internacionais.
Abstract: With the growth of the world population, the need for an increase in agricultural production becomes more acute. To guarantee the highest agricultural output, pesticide use has intensified, which has increased the environmental contamination caused by these chemicals. In the present work methods involving solid phase extraction and high performance liquid chromatography were developed and validated, being applied to the analysis of environmental samples of water and soil. The herbicides bentazon, cyanazine, simazine, atrazine; 2,4-D, diuron and linuron and the metabolics 3,4-dichloroaniline; 2,4-dichlorophenol and 2-hydroxyatrazine were determined. The use of C-18 tubes, disks and columns and polystyrene-divinylbenzene columns were studied for solid phase extraction. The chromatographic conditions, optimized for the analysis, used a 4mm Nova-Pak C-18 column (Waters) of 150 x 3.9 mm i.d., a guard column of 30 x 3.9 mm i.d., mobile phase methanol:water (50:50, v/v, pH = 3.75, phosphoric acid), flow rate 0.8 mL/min and diode array detection. The validation of the developed methods was based on calculation of the following parameters: precision, accuracy, linearity, detection and quantification limits, analytical curve and recovery. Such parameters proved that the methods developed are appropriate for the expected application, reaching low concentration levels, as required by international legislation.
Arquivo (Texto Completo): vtls000281987.pdf ( tamanho: 22,5MB )

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