Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Yonehara, Fernando Seiji
Título: Desenvolvimento de um Sistema em Fluxo para Pré-Concentração e Determinação Fotométrica de Mercúrio
Ano: 2002
Orientador: Prof. Dr. Célio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: PAR, MSFA, Efluentes industriais
Resumo: O trabalho realizado teve como objetivo o desenvolvimento de um sistema de pré-concentração para determinação de mercúrio reativo, ou seja, a fração de mercúrio suscetível à redução com cloreto estanoso, utilizando análise em fluxo e detecção fotométrica, de forma a apresentar vantagens como: boa estabilidade e reprodutibilidade, custo menor em relação às técnicas espectrométricas, e execução automática de algumas de suas etapas. O mercúrio reativo é reduzido por Sn(ll) e arrastado até um filme de solução de H2O2 em meio de ácido nítrico, formado na superfície interna de um tubo de vidro, que oxida o mercúrio metálico, retendo-o como Hg(II). O reagente cromogênico empregado foi o 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR), tendo em vista principalmente a sua solubilidade em meio aquoso. A estabilidade do complexo formado entre o PAR e o mercúrio foi investigada mediante a variação da concentração dos demais reagentes utilizados (ácido nítrico, peróxido de hidrogênio e solução tampão). Na otimização do módulo de pré-concentração, além destes estudos, também foi avaliado o efeito dos demais parâmetros do sistema (vazão e tempo de borbulhamento do gás de arraste na amostra, vazão de bombeamento e volume da amostra, entre outros) sobre o sinal analítico. O fator de pré-concentração alcançado foi de 148 vezes, valor abaixo daquele calculado teoricamente (1280 vezes), porém compatível àqueles encontrados na literatura, com o diferencial de apresentar as vantagens já citadas. O limite de detecção é de 0,16 mg Hg(ll) L, e a curva analítica responde linearmente até a concentração de 20 mg Hg(ll) L, O sistema foi avaliado na determinação de mercúrio reativo em amostras de efluentes e em amostras de água potável. Os resultados obtidos demonstraram boa concordância quando comparados àqueles obtidos por CVAAS, indicando que o mesmo pode ser empregado nestes tipos de análises.
Abstract: The objective of this work was the development of a preconcentration system for reactive mercury (the fraction that can be reduced by stannous chloride) determination, using flow analysis and photometric detection. The system presents some advantages like stability and reprodutibility, low cost when compared with spectrometric methods, and automatic execution of some steps. The reactive mercury is reduced by Sn(ll) and carried out to an hydrogen peroxide film, in nitric acid media, formed in the internal surface of a glass tube. The mixture oxidizes the metallic mercury, which is retained as Hg(II). The cromogenic reagent used was 4-(2-piridilazo)resorcinol (PAR), mainly due its solubility in aqueous media. The stability of the complex formed with PAR and mercury was investigated varying the concentration of the other reagents (nitric acid, hydrogen peroxide and buffer solution). In the optimization of the preconcentration module, it was also investigated the effect of other parameters (flow rate and bubbling time of carrier gas, system flow rate and sample volume, for example) on the analytical signal. The preconcentration factor obtained was 148 times, value that is lower than the theoretically calculated (1280 times). However, it is compatible with other values found in literature, while the proposed method presents some advantages, cited above. The detection limit is 0,16 mg Hg(ll) L, and a linear analytical curve was obtained up to 20 mg Hg(ll) L. The system was evaluated for determination of reactive mercury in effluent samples and in drinking water samples. The results obtained showed good agreement when compared with those obtained by CVAAS, indicating that the system can be employed in this kind of analysis.
Arquivo (Texto Completo): vtls000294020.pdf ( tamanho: 2,15 MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ