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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Pozzebon, Joseane Montagner
Título: Desenvolvimento de Métodos de Extração, Separação e Quantificação de Herbicidas em Fluido Biológico
Ano: 2002
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: CLAE, Pesticida, Urina
Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias baseadas em extração, pré-concentração e separação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), visando a determinação, em urina, de alguns herbicidas aplicados na cultura da cana-de-açúcar, 2,4-D, atrazina, simazina, ametrina, diuron, linuron e alguns de seus metabólicos. Para o herbicida 2,4-D foram comparadas as técnicas de extração líquido-líquido (ELL) convencional e a temperatura sub-zero (ELL-TSZ). Os herbicidas pertencentes a classe das triazinas, atrazina, simazina e ametrina, foram extraídos através de ELL e extração em fase sólida (EFS), e separadas por CLAE com detecção UV-Vis e por espectrometria de massas (EM). As uréias substituídas, diuron e linuron, foram extraídas por EFS utilizando o sorvente C-18 comercial e preparado no Laboratório de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência do IQ-Unicamp (LabCrom) através de imobilização térmica de poli(metiloctadecilsiloxano) (PMODS) sobre sílica. A separação dos herbicidas foi conseguida por CLAE, utilizando colunas C-18 comercial e recheada no LabCrom, com fase estacionária, poli(metiloctilsiloxano) (PMOS), sobre sílica, imobilizada por microondas. As metodologias desenvolvidas, foram devidamente validadas através das seguintes figuras de mérito: curvas analíticas, linearidade, recuperação, detectabilidade (limite de detecção e limite de quantificação), precisão (repetibilidade e intermediária), estabilidade e robustez. Os métodos desenvolvidos e validados foram aplicados, com sucesso, na análise de urinas de agricultores de plantio de cana-de-açúcar. Não foram observados níveis detectáveis dos herbicidas estudados nas amostras analisadas.
Abstract: In this work methods of extraction, pre-concentration and separation by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for the determination in urine of some herbicides applied in the production of sugar cane were developed. The herbicides were: 2.4-D, atrazine, simazine, ametrine, diuron, linuron and their metabolites. For 2,4-D, the techniques of conventional liquid-liquid extraction (LLE) and sub-zero temperature extraction (LLE-SZT) were compared. Herbicides belonging to the class of triazines, atrazine, simazine and ametrine, were extracted by LLE and by solid phase extraction (SPE), and separated by HPLC using detection with UV-Vis and mass spectrometry (MS). The substituted ureas, diuron and linuron, were extracted by SPE using comercial C-18 sorvent and sorvent prepared by LabCrom using the thermal immobilization of poly(methyloctadecylsiloxane) (PMODS) onto silica. The separation of these herbicides was by HPLC, utilizing a comercial C-18 column or one packed by LabCrom with poly(methyoctylsiloxane) (PMOS) stationary phase, immobilized by microwaves. The methodologies were validated through the following figures of merit: analytical curve, linearity, recovery, detectability (detection limit and quantification limit), precision (repeatability and intermediate), stability and robustness. The methods developed were applied, with success, for the analysis of urine of workers from worked in sugar cane production plantations. None of the herbicides studied in this project were detected in these urine samples.
Arquivo (Texto Completo): vtls000294019.pdf ( tamanho: 4,97MB )

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