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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Bortoleto, Gisele Gonçalves
Título: Pré-Concentração e Determinação em Linha de Arsênio Inorgânico em Águas Usando Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidreto
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Pré-concentração de arsênio, Alumina ácida, SiO2/ZrO2, FI-HG AAS
Resumo: Um sistema de pré-concentração "on-line" de As inorgânico baseado na extração líquido-sólido foi estudado e otimizado. Para a determinação do analito, utilizando HG AAS, o arsênio é reduzido a As(III) com L-cisteína e retido numa mini coluna de vidro (0,3 x 3,5 cm) preenchida com 70 mg de material adsorvente (alumina ativada na forma ácida ou sílica gel modificada com óxido de zircônio). Após 2 minutos de pré-concentração, o analito é eluído com ácido clorídrico preenchendo uma alça de 150 mL enquanto a segunda alça do sistema de injeção em fluxo com zonas coalescentes é preenchida com NaBH4 1,0 % (m/v). A arsina gerada é transportada a um tubo de quartzo com o auxílio de um fluxo de N2. Nestas condições foram obtidos fatores de enriquecimento da ordem de 7 vezes, utilizando a alumina ácida, e de 20 vezes, utilizando a sílica modificada, considerando o aumento da sensibilidade da curva analítica após a etapa de pré-concentração. Os limites de detecção (3s) e de quantificação (10s) calculados foram 0,05 e 0,35 mg L de As, respectivamente, quando a sílica modificada foi empregada como material pré-concentrador e 0,15 e 1,0 mg L de As, respectivamente, quando se utilizou a alumina ácida. Os desvios padrões relativos calculados (n=10) foram sempre menores que 9% com uma frequência de amostragem de 28 determinações/hora. A eficiência da coluna não é afetada até 300 ciclos de pré-concentração. Materiais de referência certificados e experimentos de adição e recuperação do analito foram utilizados para avaliar a exatidão da metodologia proposta, apresentando bons resultados, o que possibilitou a análise de diferentes tipos de amostras de água, como mineral, potável, de bicas, rios e minas, sendo a maioria proveniente da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, a qual apresenta problemas de contaminação com arsênio.
Abstract: Liquid-solid extraction with a flow injection-hydride generation-atomic absorption spectrometric system was optimized for the determination of inorganic arsenic. The sample and the reducing reagent are introduced into carrier flows in a FI system using a merging zones manifold. Arsenic (V) is reduced by L-cysteine to As (III) and it is retained by a column (35 x 3 mm) containing 70 mg of sorbent material (alumina in its acid form or SiO2/ZrO2). After 2 minutes, the preconcentrated species are eluted with HCL, loading a 150 mL sampling loop, while a 1.0 % NaBH4 solution loads a second loop. The arsine generated is carried to a quartz tube atomizer with N2. The preconcentration step allowed an enrichment factor of 7, using acid alumina, and of 20, with the modified silica. The calculated limits of detection (3s) and quantification (10s) were 0.15 and 1.0 mg L of As, respectively, when the activated alumina was used as sorbent material and 0.05 and 0.35 mg L of As, for the modified silica. Relative standard deviations (n=10) were always less than 9 % with a sampling frequency of 28 determinations/hour. The efficiency of the minicolumn packed with solid material was not affected up to 300 preconcentration runs. Certified reference materials and analyte addition and recovery experiments were carried out in order to evaluate the accuracy of the proposed method and showed good results, allowing the analysis of different kinds of water samples, such as mineral water, tap water and water from river, mines and natural springs from the quadrilatero ferrifero region, Minas Gerais, that is characterised as an arsenic contaminated region due to mining activities.
Arquivo (Texto Completo): vtls000294013.pdf ( tamanho: 2,54MB )

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