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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Mamani, Mónica Cecilia Vargas
Título: Determinação Qualitativa e Quantitativa de Metais em Plantas Medicinais por Fluorescencia de Raios-X e Voltametria de Redissolução Anódica
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Luiz Manoel Aleixo
Coorientadora: Profa. Dra Susanne Rath
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Metais, Voltametria de redissolução, Fluorescência de raios-X
Resumo: Avaliou-se a presença de contaminantes inorgânicos em plantas medicinais destinadas à produção de fitoterápicos por fluorescência de raios-X de energia dispersiva (do inglês, energy dispersive X-ray fluorescence, EDXRF) e fluorescência de raios-X com luz síncrotron (do inglês, synchrotron radiation X- Ray fluorescence, SYXRF), assim como se estabeleceu metodologia analítica por voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial (do inglês, differential pulse anodic stripping voltammetry, DPASV) para a determinação simultãnea de Cd e Pb em plantas medicinais, ao nível de ultratraços. Dez amostras de plantas medicinais foram analisadas por fluorescência de raios-X no estado sólido, em forma de pastilhas. As medidas de EDXRF foram realizadas com uma fonte de Rh com voltagem de até 50 keV. A radiação síncrotron no LNLS é proveniente do armazenamento de elétrons no anel (1,37 GeV e 100mA). A detecção, tanto na SYXRF como EDXRF, foi realizada com um detector semicondutor de Si(Li). A análise semi-quantitativa dos metais foi realizada mediante calibração do sistema com amostras de referência. As medidas voltamétricas foram realizadas empregando e eletrodo de gota pendente de mercúrio como eletrodo de trabalho e os de platina e Ag/AgCl, KCl sat. como eletrodos auxiliar e de referência, respectivamente. A pré-concentração dos metais foi realizada em -0,73 V por 180 s. A varredura anódica, empregando a técnica de pulso diferencial (DE=50 mV), foi realizada a 5 mV s. A abertura das amostras (1 g) e do material de referência foi realizada por via seca (2,5 h a 500 °C). O resíduo foi dissolvido no eletrólito de suporte (HCl 0,8 mol L). As amostras analisadas foram hipérico (Hypericum perforatum), guaco (Mikania guaco, Mikania glomerata) e boldo (Peamus boldus). A SYXRF permitiu a identificação e determinação simultânea dos seguintes elementos: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Ba e Br. Dependendo da espécie vegetal, verificou-se uma variação significativa dos teores dos elementos essenciais, assim como contaminantes. A SYXRF mostrou ser uma ferramenta bastante atraente para avaliar a presença de metais em plantas medicinais, uma vez que permite a determinação simultânea de vários elementos em uma ampla faixa de concentração, com elevada freqüência analítica e, principalmente, por permitir a análise de amostras no estado sólido. O método é adequado para procedimentos de screening. No entanto, a SYXRF não apresenta sensibilidade para a determinação de cádmio e chumbo, visto que estes metais geralmente encontram-se em concentrações menores do que 1 ppm. O método voltamétrico foi validado mediante análise de duas amostras de referência de plantas. O método foi aplicado na quantificação de cádmio e chumbo em amostras de Hypericum perforatum, Mikania guaco, Mikania glomerata and Peamus boldus. A voltametria permite a determinação de traços destes metais e, portanto, é adequada para o controle de contaminantes em plantas medicinais. A matéria orgânica é um importante interferente na determinação e necessita ser devidamente destruída antes da análise voltamétrica.
Abstract: The presence of inorganic contaminants in medicinal plants destined for production of phytoterapics was evaluated by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) and synchrotron radiation X-ray fluorescence (SYXRF), as well as with a differential pulse anodic stripping voltammetric method for the simultaneous determination of Cd and Pb in medicinal plants, at ultratrace leveI. Ten samples of medicinal plants were analyzed in the solid state by X-ray fluorescence. EDXRF measurements were carried out with a Rh source with a maximum applied voltage of 50 keV. Synchrotron radiation at the LNLS is provided from electron storage in a ring (1.37 GeV and 100 mA). The semiquantitative analyses of the metaIs were carried out through the calibration of the system with reference samples. The voltammetric measurements were carried out using a hanging mercury dropping electrode (HMDE) as working electrode and platinum and Ag/AgCI (KCl sat.) as auxiliary and reference electrodes, respectively. The pre-concentration of the metaIs was done at -0.73 V for 180 s. The anodic scan, using the differential pulse technique (D E = 50 mV), was made with a scan rate of 5 mV s. The sample preparation was performed by dry ashing of 1 g of plant sample and reference material (2.5 h at 500° C). Before voltammetric measurement, the obtained residues were dissolved in the supporting electrolyte (0.8 moI L HCl). The samples analyzed were: Hypericum perforatum, Mikania guaco, Mikania glomerata and Peamus boldus. The SYXRF allowed the identification and simultaneous determination of the following elements: K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Ba and Br. In accordance with the plant species, a significant variation of the concentration levels for essential elements and contaminants was observed. SYXRF was shown to be a powerful tool to evaluate the presence of metaIs in medicinal plants, due to the fact that it allows simultaneous multi-element determination in a wide concentration range with high analytical frequency and, specially, allows the analysis of solid samples. The method is adequate for screening procedures. However, SYXRF does not present enough sensitivity for determination of cadmium and lead, since these metaIs generally are present in concentrations below 1 ppm. The voltammetric method was validated with two plant reference samples. The method was applied to the quantification of cadmium and lead in samples Hypericum perforatum, Mikania guaco, Mikania glomerata and Peamus boldus. The technique allows the determination of Cd and Pb at the trace leveI, and was shown to be adequate for the control of contaminants in medicinal plants. Organic matter is an important interferent in the voltammetric technique and needs to be destroyed before analysis.
Arquivo (Texto Completo): vtls000294015.pdf ( tamanho: 3,42MB )

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