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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Borin, Alessandra
Título: Aplicação de Quimiometria e Espectroscopia no Infravermelho no Controle de Qualidade de Lubrificantes
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Quimiometria, Espectroscopia no infravermelho, Lubrificantes
Resumo: Neste trabalho foram propostas metodologias para avaliar o grau de degradação e o tipo de lubrificante e duas novas metodologias quantitativas para a determinação de contaminantes e parâmetros de qualidade como a viscosidade e número de base total (TBN). Essas metodologias baseadas na espectroscopia no infravermelho médio por reflectância total atenuada (ATR) e quimiometria podem ser empregadas no controle de qualidade de lubrificantes com o objetivo de tornar as análises mais rápidas, práticas, econômicas, seguras e eficientes. Para uma determinação qualitativa das condições de lubrificantes de motor de ônibus foram empregadas as cartas de controle multivariadas (T e Q) onde foi possível detectar lubrificantes que ainda estavam em condições de uso e que não necessitavam ser trocados, evitando assim desperdícios. Para a determinação do tipo de lubrificante automotivo foi proposta a utilização da Análise de Componentes Principais (PCA) onde foi possível separar nitidamente quatro tipos de lubrificantes. Para a quantificação dos contaminantes: água, etileno glicol e gasolina, presentes em lubrificantes automotivos foi empregada a calibração multivariada, no caso o método dos mínimos quadrados parciais com seleção de intervalos (i-PLS), relacionando espectros no infravermelho médio por ATR de amostras de lubrificante automotivo com suas respectivas frações mássicas de contaminantes presentes, obtendo-se resultados muito bons mesmo trabalhando com concentrações baixas. No caso da determinação dos parâmetros de qualidade, foram relacionados os parâmetros de viscosidade a 100C e número total de base com os espectros no infravermelho médio por ATR de lubrificantes de motor de ônibus e de transmissão automotiva também empregando a calibração multivariada por PLS obtendo-se resultados muito bons e com erros menores que 10%.
Abstract: In this work qualitative methodologies were proposed to evaluate the degradation degree and the type of the lubricant, as well as, two new quantitative methodologies for the determination of pollutants and quality parameters as the viscosity and total base number (TBN). Those methodologies based on the mid infrared spectroscopy by attenuated total reflectance (ATR) and chemometrics can be used in the quality control of lubricants with the objective of turning the faster, practical, economical, safe and efficient. For a qualitative determination of the bus motor lubricants the multivariate, the multivariate control quality charts (T and Q) were used to detect lubricants that still in conditions of the use and that those didn´t need to be changed, avoiding wastes. For the determination of the automotive lubricants type, it was used the Principals Components Analysis method (PCA), being possible to separate four types of lubricants sharply. For the quantification of the contaminants: water, glycol ethylene and gasoline, present in automotive lubricants the multivariate calibration was used, more particularly the Partial Least Square method (PLS) with selection of intervals (i-PLS), relating spectra in the mid infrared of automotive lubricant samples with your respective weight fractions of present contaminants. It was obtained very good results, even working with low concentrations of contaminants. In the case of the determination of the quality parameters, it was related the viscosity at 100C and total base number with the spectra in the mid infrared region of bus motor and of automotive transmission lubricants also using the multivariate calibration based on PLS. It was obtained good results, with relative errors below to 10%.
Arquivo (Texto Completo): vtls000295264.pdf ( tamanho: 3,00 MB )

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