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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Sales, José Almir de Almeida
Título: Novos Agentes Sililantes Derivados do Precursor Epóxido na Imobilização e Síntese de Sílica Mesoporosa
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Claudio Airoldi
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Sílica mesoporosa, 3-glicidoxipropiltrimetoxissilano, Octilamina, Sol-gel
Resumo: O 3-glicidoxipropiltrimetoxissilano reagiu covalentemente através dos grupos metoxilas e os grupos -OH da superfície da sílica gel utilizando as rotas homogêneas e heterogêneas para imobilizar as moléculas etilenodiamina, 1,3-diaminopropano e 2-aminometilpirina como espécies contendo em suas estruturas átomos de nitrogênio com propriedades quelantes responsáveis pela adsorção de metais como Ni, Cu, Co e Zn, cujo efeito interativo foi determinado por via calorimétrica. A síntese de sílica mesoporosa foi obtida através do processo sol-gel por co-condensação do tetraetoxissilano com os agentes sililantes N-[3-(trimetoxissilil)propil]etilenodiamina de origem comercial e o obtido em nosso laboratório entre a reação do epoxissilano e a etilenodiamina. Nesta nova rota de síntese, utilizou-se a octilamina em água como espécie formadora da estrutura micelar seguida da adição simultânea do TEOS e os citados silanos. Em todos os casos os materiais foram caracterizados por análise elementar, IV, raios X e volume de poros para as sílicas mesoporosas, RMN de C e Si, área superficial e termogravimetria. Todos os processos interativos monitorados por titulação calorimétrica com os cátions em solução aquosa apresentaram efeitos exotérmicos, sendo entalpicamente e entropicamente favoráveis do ponto de vista termodinâmico com valores negativos para a energia livre de Gibbs.
Abstract: The silylant precursor agent 3-glycidoxypropyltrimethoxisilane was covalently anchored onto the silica gel surface through homogeneous and heterogeneous routes. Ethylenediamine, 1,3-diaminepropane and 2-aminemethylpyridine molecules were incorporated on the epoxide group in order to explore the properties of these basic nitrogen atoms in coordinating some divalent cations from aqueous solution, which process was followed through calorimetric titration. From sol-gel procedure by co-condensing tetraethoxysilane with the commercial N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine and other new silylant agents synthesized in this thesis, the mesoporous silica was prepared. All these compounds were characterized through elemental analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, pore volume determination, C and Si NMR in solid state, surface area and thermogravimetry. The interactive processes monitored through calorimetric titration in aqueous solution presented exothermic enthalpic values, positive entropic data and was also favorable from the point of view of the positive free Gibbs energy values.
Arquivo (Texto Completo): vtls000295338.pdf ( tamanho: 3,30MB )

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