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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Ribeiro, Anderson Schwingel
Título: Desenvolvimento de um Atomizador de Quartzo com Filamento de Tungstênio para Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidreto em Sistema de Fluxo
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Coorientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Arsênio, Bismuto, FI-HG AAS, QTAW
Resumo: Foi desenvolvido um atomizador de quartzo com filamento de tungstênio para espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto (HG) em sistema de injeção em fluxo (FI), com secagem contínua do gás a ser conduzido para o atomizador. Para isso, um sistema de secagem do gás foi construído com o emprego de uma membrana de Nafion®, fornecendo uma remoção contínua de 4,2 mg min de água, correspondendo a uma eficiência de 92,7 %. O comportamento de filamentos com diferentes características foram avaliados. As variáveis envolvendo os sistemas de FI e HG foram otimizadas e a eficiência e desempenho do sistema foram demonstrados para a determinação de As e Bi. O sistema apresentou estabilidade ao longo do tempo de funcionamento sem perda na sensibilidade, obtendo-se uma ampla faixa de calibração (até 500 mg L para o As e até 750 mg L para o Bi) com R = 0,999 e limite de detecção absoluto de 1,5 ng para o As e 1,9 ng para o Bi, com freqüência analítica de 60 determinações por hora. Estudos de interferência mostraram que os níveis de concomitantes presentes nas amostras avaliadas não afetam o desempenho do sistema. Os resultados das análises para amostras de água, urina, sedimento, materiais biológicos e metalúrgicos, demonstraram uma boa exatidão, precisão e recuperação dos valores esperados, com RSD menores que 6 %.
Abstract: A quartz tube atomizer with tungsten coil for atomic absorption spectrometry with hydride generation (HG) and a flow injection (FI) system, including a gas drying module was developed. The gas drying module was manufactured using a Nafion® membrane that provided the continuous removal of 4.2 mg min of water, corresponding to a 92.7 % efficiency. The behaviour of tungsten filaments having different characteristics was evaluated. The parameters involved in the FI and HG system were optimized. The efficiency and the performance of this system were demonstrated for the determination of As and Bi. The proposed system shows long term stability, without loss in sensitivity. The calibration range was (up to 500 µg L for As and up to 750 µg L for Bi) with R = 0.999. The limit of detection was calculated as 1.5 ng for As and 1.9 ng for Bi, with an analytical frequency of 60 determinations per hour. Interference studies showed that the levels of contaminants present in the samples evaluated did not affected the performance of the system. The results for analysis of water, urine, sediment, biological and metallurgical materials showed accuracy, precision and recoveries of the expected values, with RSD lower than 6 %.
Arquivo (Texto Completo): vtls000295337.pdf ( tamanho: 1,21 MB )

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