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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Melo, Lúcio Flávio Costa
Título: Desenvolvimento de Metodologias e de Novos Materiais para Determinação Multirresíduo de Pesticidas em Uva e Tomate por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Coorientadora: Profa. Dra. Vera Lúcia Ferracini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Multirresíduo de pesticida, Análise de uva e tomate, Validação de metodologias, Extração em fase sólida
Resumo: Os pesticidas são utilizados na agricultura para prevenção e controle de pragas e doenças, apresentando riscos à saúde humana e ao meio ambiente, se utilizados de forma indiscriminada. Foram desenvolvidas e validadas metodologias para determinação multirresíduo do fungicida benomil (benzimidazol) e dos herbicidas tebutiuron, diuron (derivados de uréia), simazina, atrazina e ametrina (triazinas) em uva e tomate. Os métodos se basearam na Extração em Fase Sólida (SPE) e Extração Líquido-Líquido (LLE), para preparação de amostra, e na Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) em fase reversa, com detecção UV a 235 nm, para separação e quantificação dos pesticidas. Foram aplicados materiais para SPE do tipo aminopropil (NH2) e octadecil (C18) desenvolvidos no próprio laboratório, cujo desempenho foi comparado com materiais similares disponíveis no mercado. Os materiais aminopropil desenvolvidos no laboratório apresentaram melhores resultados, com recuperações entre 50 e 120% e precisões abaixo de 15%, valores estes dentro dos limites aceitáveis, segundo as principais diretrizes para validação de metodologias. Os limites de quantificação (LOQ) do método, abaixo de 86 mg kg, mostraram que os métodos desenvolvidos têm a capacidade de detectar pesticidas em níveis abaixo dos limites Máximos de Resíduos (MRL) permitidos pela legislação, 100 mg kg. Estes resultados, juntos com os demais parâmetros de validação, atestam a aplicabilidade dos métodos desenvolvidos para a análise multirresíduo de pesticidas em uva e tomate. A produção de sorventes para SPE no próprio laboratório mostrou-se viável, sendo um processo simples, de menor custo e menos tóxico, resultando em autossuficiência na obtenção destes materiais.
Abstract: Pesticides are usually used in agriculture to protect crops. However, they may have deleterious effects to the environment and to living organisms when used improperly. this study developed methodologies for multirresidue analysis of the fungicide benomyl (benzimidazol) and of the herbicides tebuthiuron, diuron (ureia herbicides), simazine, atrazine and ametryn (triazines), used on grapes and tomatoes. Solid-Phase Extraction (SPE) and Liquid-Liquid Extraction (LLE) were employed in sample preparation. Lab-made aminopropyl (NH2) and octadecyl (C18) SPE materials were developed and compared with similar commercial materials. Reversed-phase High-Performance Liquid Chromatography (HPLC), with 235 nm UV detection, was used for separation and quantification of the pesticides. The resultas obtained for spiked grapes and tomatoes showed better performance of the lab-made aminopropyl material, with recovery between 50 and 120% and precision below 15%, values in agreement with the principal guidelines for method validation. Limits of quantification (LOQ) of the method, below 86 mg kg, showed that the methods developed have the capacity to detect pesticides at levels below the usual Maximum Limits of Residues (MLR), approximately 100 mg kg. These results, with the other validation parameters, show the methods developed can be applied for the multirresidue analysis of pesticides in grapes and tomatoes. The production of SPE materials in the laboratory is viable, through a simple process, of lesser cost and with lesser quantities of toxic residues, which result in economy and self-sufficiency in the obtaining of these materials.
Arquivo (Texto Completo): vtls000295341.pdf (tamanho: 6,20MB)

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