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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Dias, Vera Maria da Costa
Título: Quantificação de Baixos Teores de Selênio em Alimentos por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica
Ano: 2002
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Coorientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Selênio, Alimentos, GFAAS
Resumo: A determinação de Se em alimentos tem especial interesse analítico porque se trata de um micronutriente essencial que, acima de certas concentrações, pode ser tóxico. A ET AAS é uma das técnicas instrumentais mais usadas visando à essa determinação. Porém, freqüentemente, o LD não é adequado, considerando que a maioria dos alimentos tem teor de Se bastante baixo. O presente projeto de pesquisa desenvolveu diversos estudos voltados a aperfeiçoar a determinação de baixos teores de Se em alimentos, por ET AAS. Primeiramente, foi desenvolvido um estudo sobre possíveis interferentes nessa determinação. Foi demonstrada a ocorrência de efeito de matriz, encontrando-se evidências da interação de concomitantes como Ca-P e Ca-Al. Uma comparação entre vários possíveis modificadores químicos foi conduzida, escolhendo-se como melhor opção o emprego de Rh. Métodos para a pré-concentração de Se foram desenvolvidos e avaliados, no sentido de contornar o efeito de matriz e melhorar o LD proporcionado pela ET AAS. Sugerem-se dois métodos que podem ser aplicados a alimentos. O primeiro, utiliza DDTC como complexante e SiO2-C18 como sorvente do complexo Se-DDTC, que é eluído com etanol, fazendo-se a determinação de Se no eluato por ET AAS, na presença de Rh como modificador químico. O segundo, que é finalmente o método de escolha, substitui o DDTC por DDTP. Este método foi validado através da análise de materiais certificados e da participação em um exercício interlaboratorial de âmbito nacional. O procedimento envolve um EF igual a 65 e foi otimizado para determinar Se em alimentos sólidos com, pelo menos, 0,05 mg Kg de Se.
Abstract: The determination of Se in food is a matter of analytical concern, because it is an essential micronutrient which may also be toxic, above a certain concentration. Aiming at such determination, ET AAS is one of the most widespread techniques that can be employed. However, the LD is frequently not adequate, considering that food samples usually have low Se contents. This work involves several studies with the objective of improving the determination of low concentrations of Se in food, by ET AAS. Firstly, a study on potential interferences was developed. It was demonstrated that a matrix effect occurs. Evidences were found that there are interactions between concomitants, for instance, Ca-P and Ca-Al. A comparison among several chemical modifiers was established. The best results were achieved using Rh as a modifier. Methods for Se preconcentration were developed and evaluated, in order to avoid the matrix effect and improve the LD. Two methods were suggested, which can be applied to food samples. The first one is based on the formation of the DDTC-Se complex, which is retained by Si-O2-C18. The complex is then eluted with ethanol and the eluate is collected for the determination of Se by ET AAS, using Rh chemical modifier. The second method, which is preferred, replaces DDTC with DDTP. This method was validated through the analysis of certified materials and by means of a national collaborative exercise. The procedure involves an EF equals to 65 and was optimised for Se determination in solid food samples having concentrations down to 0.05 mg kg Se.
Arquivo (Texto Completo): vtls000297159.pdf ( tamanho: 3,74MB )

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