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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Leite, Marco Antonio Barreto
Título: Estratégias para Obtenção de Precursores Únicos para a Deposição de Nb2O5 ZrO2 e CuO por Deposição Química de Vapor por Metalorgânicos
Ano: 2002
Orientadora: Profa. Dra. Maria Domingues Vargas
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Filmes finos, Alcóxidos heterolépticos, Acetilacetonato, Fluoroalcóxidos
Resumo: Este trabalho teve como objetivo estudar precursores únicos para a deposição de filmes finos dos óxidos metálicos de nióbio, zircônio e cobre. Foram sintetizados e caracterizados os compostos [Nb(OPr)5]2 (2.1), [Nb(OPr)5(HOPr)] (2.2), [{Zr(HOBu)2(HFTB)2}(HOBu)] (3.1), [Cu(hfacac)2L] onde L=THF (4.1), O(Et)2 (4.2), O(Pr)2 (4.3), cis-trans DMOTHF (4.4) e cis-trans DMTHF (4.5) (HFTB = hexafluorotercbutóxido, hfacac = 1,1,1,5,5,5,-hexafluoro-2,4-pentanodiona, DMOTHF = 1,4-dimetoxotetrahdrofurano e DMTHF = 1,4-dimetiltetrahidrofurano). Os compostos foram analisados e caracterizados por espectroscopia no infravermelho, Raman, RMN ou RPE e difratometria de raios-X de monocristal (composto 3.1). Os dados cristalográficos do composto (2.1) são a= 9,632(2) Å, b= 9,799(4) Å, c= 22,108(6) Å, a = 84,30(5)°, b = 82,07(7)°, g = 76,05(9)°, Z= 2 grupo espacial P(-1). O alcóxido heteroléptico de zircônio 3.1 foi exaustivamente analisado por RMN de H a -90°C e foi proposta uma estrutura em solução para este composto. O composto 4.3 foi analisado por RPE-ESEEM e as distâncias entre os átomos de hidrogênio e o átomo de cobre foram medidas. Foram feitos estudos térmicos de DQV dos compostos 2.1, 2.2, 3.1 e 4.1. Os filmes dos óxidos metálicos obtidos por DQV foram caracterizados por XPS, UV-Vis de reflectância e EDX que indicavam ser filmes de Nb2O5 e Cu2O. Os produtos voláteis eliminados na DQV foram identificados por RMN em solução e, a partir da identificação dos produtos voláteis, foram propostos mecanismos das reações de decomposição do precursor 2.1 e 3.1.
Abstract: The aims of this work were to propose and study precursors for low pressure chemical vapor deposition of metal oxides thin films of niobium, zirconium and copper to be used in the electronic industry. This work describes the synthesis and characterization of four new precursors for MOCVD: [Nb(OPr)5]2 (2.1), [Nb(OPr)5(HOPr)] (2.2), [{Zr(HOBu)2(HFTB)2}(HOBu)] (3.1), [Cu(hfacac)2L] where L=THF (4.1), O(Et)2 (4.2), O(Pr)2 (4.3), cis-trans DMOTHF (4.4) and cis-trans DMTHF (4.5). The compounds were analyzed and characterized by FTIR, Raman, RMN and EPR spectroscopy and in one case (compound 2.1) by a X-ray diffraction study. Crystallographic data for compound (2.1) are a= 9,632(2) Å, b= 9,799(4) Å, c= 22,108(6) Å, a = 84,30(5)°, b = 82,07(7)°, g = 76,05(9)°, Z= 2 and it is in space group P(-1). The heteroleptic zirconium alkoxide, compound 3.1 was exhaustively characterized by H-RMN at -90°C and a structure in solution was proposed. In order to obtain the internuclear distance between hydrogen and copper atoms, the copper compound 4.3 was studied by EPR-ESEEM. CVD experiments were carried out for all proposed precursors but only compounds 2.1, 2.2, 3.1 and 4.1 resulted in successful thin film deposits. These thin films were characterized by XPS, UV-Vis reflectance and also EDS as thin films of Nb2O5 and Cu2O, respectively. The volatile part produced in the CVD reactor was characterized by H and F-RMN spectroscopies. These results led to the proposition of a mechanism for the deposition reactions of the precursors 2.1 and 3.1.
Arquivo (Texto Completo): vtls000299334.pdf ( tamanho: 11,4MB )

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