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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Morais, Lais Sayuri Ribeiro de
Título: Preparação de Fases Estacionárias para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) a partir de Sílica Titanizada e Polibutadieno
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: CLAE, Sílica titanizada, Polibutadieno, Microondas
Resumo: A finalidade deste trabalho foi o desenvolvimento de uma nova fase estacionária para CLAE-FR (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Fase Reversa) baseada em polibutadieno (PBD) imobilizado por radiação microondas sobre a sílica modificada por óxido de titânio. A modificação da sílica com titânio consistiu da ligação do reagente de titânio à sílica e hidrólise da sílica titanizada. Este procedimento apresentou alta reprodutibilidade, com incorporação média de 8,9% de titânio nos quatro lotes preparados, determinada por fluorescência de raios-X. A sílica titanizada foi então utilizada como suporte na preparação de fases estacionárias com polibutadieno auto-imobilizado e imobilizado por radiação microondas. Foram estudadas várias combinações de tempo e potência do forno de microondas. A fase irradiada por 1800 s na potência de 520 W foi a que apresentou maior eficiência, 86500 N/m, superior à eficiência de 69500 N/m obtida com a fase auto-imobilizada por 6 dias. Entretanto, as fases imobilizadas por radiação microondas apresentaram baixa estabilidade frente à passagem de fases móveis neutras e básicas. Foram também avaliadas fases auto-imobilizadas preparadas com sílica nua. Estas apresentaram uma eficiência inferior, 43800 N/m, a das fases auto-imobilizadas preparadas com sílica titanizada, justificando a utilização da mesma. O suporte e as melhores fases estacionárias auto-imobilizadas e imobilizadas por microondas foram caracterizados por algumas técnicas. A absorção de raios-X duros com luz Síncrotron indicou que o titânio depositado na sílica encontrava-se na forma cristalina. A espectroscopia no infravermelho mostrou que o PBD foi incorporado na sílica titanizada e a análise elementar comprovou que essa incorporação foi maior nas fases imobilizadas por radiação microondas. Foi determinada também a área superficial da sílica nua e titanizada.
Abstract: The aim of this work was the development of a new stationary phase for RP-HPLC based on polybutadiene immobilized through microwave radiation onto titanium oxide-modified silica. The preparation of titanium oxide-modified silica consisted in bonding the titanium reagent to silica followed by hydrolysis of the titanized silica. This experimental procedure achieved high reproducibility, with incorporation of approximately 8,9% of titanium in all four preparations, as determined by X-ray fluorescence. The titanized silica was then used as support in the preparation of stationary phases with self-immobilized polybutadiene and polybutadiene immobilized through microwave radiation. Several combinations of time and microwave oven power were studied. The stationary phase irradiated for 1800 s at 520 W presented the best efficiency, 86500 N m, greater than to the efficiency of the six-day self-immobilized phase, 69500 N m. However, immobilization through microwave radiation resulted in stationary phases with low stability to neutral and basic mobile phases. Self-immobilized stationary phases prepared with bare silica were also studied for comparison. These resulted in lower chromatographic performances, 43800 N m, when compared to self-immobilized phases prepared with titanized silica. This comparison justifies the use of titanized silica as a support for polymeric stationary phases. The support and the self-immobilized and microwave radiation immobilized stationary phases, which gave on best performances were characterized by several techniques. Hard X-ray absorption (syncrotron light source) showed that the titanium deposited on silica was in a crystalline form. The Infrared spectroscopy showed that PBD was incorporated on titanized silica and elemental analysis confirmed that this incorporation was greatest in microwave radiation immobilized stationary phases. Bare silica and titanized silica specific surface areas were also determined.
Arquivo (Texto Completo): vtls000305298.pdf ( tamanho: 2,59MB )

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