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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Vilarinho, André Luiz
Título: Pré-Concentração e Determinação de Antimônio por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidreto Utilizando Sistema em Fluxo
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: FI-HG AAS, Alumina, Urina, Águas naturais
Resumo: O presente trabalho descreve o estudo de dois métodos para determinação de antimônio, utilizando a espectrometria de absorção atômica com geração de hidreto acoplada a um sistema em fluxo. No primeiro método, a estibina, formada em meio ácido com NaBH4 1 % (m/v), é separada em um reator separador gás/líquido e, por meio de um gás de arraste (N2, 90 mL min), é introduzida no tubo de quartzo aquecido eletricamente, onde ocorre a quantificação do antimônio. A interferência por concomitantes pode ser minimizada utilizando reagentes adequados ou uma coluna preenchida com a resina Dowex 1 X-8 tratada com NaBH4 5 % (m/v). No segundo método, antimônio é reduzido a Sb (III), por meio de uma mistura de iodeto de potássio 2% (m/v) e ácido ascórbico 4 % (m/v), e retido numa mini-coluna, 18 mm e f 4 mm, confeccionada em acrílico, contendo 200 mg de alumina ativada na forma ácida. Após 150 s de pré-concentração, antimônio é eluído com solução de ácido clorídrico 5 mol L e misturado a 100 mL de uma solução de NaBH4 1 % (m/v) para gerar o hidreto. A separação da estibina e quantificação do antimônio ocorre como descrito acima. Para este método, os limites de detecção (3s) e de determinação (10s) obtidos foram 0,23 e 0,74 mg L, respectivamente. Um fator de enriquecimento no valor de 10 vezes foi obtido, quando comparado com o método sem etapa de pré-concentração. A análise de 10 amostras contendo 2,0 mg L forneceu um valor de RSD do método igual a 4,9 %. Os métodos foram aplicados para análise de amostras de água, sedimento, plantas, metalúrgicas, medicamento e urina, sendo que as quatro primeiras são materiais de referência certificados. Os resultados obtidos foram concordantes com os esperados e mostraram baixos valores de desvio padrão relativo.
Abstract: A study of two methods to determinate antimony using flow injection hydride generation with atomic absorption spectrometry was developed in this work. In the first method, the antimony hydride, formed by 1 % (m/v) NaBH4 in the presence of acid, is separeted by a flow gas (N2, 90 mL min) using a gas/liquid separator reactor and introduced in the quartz tube, with subsequent atomization. The interferences by concomitants can be minimized using adequate reagents or a column filled with Dowex 1 X-8 resin, treated with 5 % (m/v) NaBH4. In the second method, antimony is reduced to Sb (III) with 2 % (m/v) iodide potassium and 4 % (m/v) ascorbic acid mixture and retained by an acrilic minicolumn (18 x f 4 mm) containing 200 mg of sorbent material (alumina in its acid form). After 150 seconds, the preconcentrated species are eluted with 5 mol L HCI and mixed with 100 mL of 1 % (m/v) NaBH4 solution to form the hydride. The stibine separation and the antimony determination occur as shown previously. In this method, the values of LOD (3s) and LOQ (10s) obtained were 0.23 e 0.74 mg L, respectively. An enrichment factor equal to 10 times was obtained when compared with a method without the preconcentration step. A RSD equal 4.9 % was obtained when 10 samples contained 2.0 mg L of the Sb (III) were analysed. This method was applied to urine and medicine samples and to reference certified samples of the water, sediment, plant tissues and metallurgical materials. The observed results were in agreement with those reported in the literature and showed low RSD.
Arquivo (Texto Completo): vtls000311222.pdf ( tamanho: 3,83 MB )

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