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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Silva, Nidinalva Tamácia da
Título: Síntese, Caracterização e Cinética de Cristalização de Pós Precursores de Cordierita por Sol-Gel Coloidal sob Ação de Ácido Cítrico
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Celso Aparecido Bertran
Departamento: Físico-Química
Palavras-chave: Cordierita, Cerâmica, JMAK, Ácidos carboxílicos
Resumo: Neste trabalho foram sintetizados pós precursores da cerâmica cordierita utilizando-se o processo sol-gel coloidal, a partir de misturas de sol de sílica, nitratos de alumínio e magnésio e ácidos carboxílicos (cítrico, tartárico e oxálico) utilizados como agentes complexantes dos íons metálicos. Os precursores preparados na presença de ácido cítrico na proporção 1:1 (mol/mol) em relação à quantidade de íons Al cristalizaram cordierita em menor temperatura e tempo quando comparado com os precursores preparados na presença de diferentes ácidos carboxílicos. A calcinação por um período de 12 horas dos pós precursores preparados na proporção 1:1 (mol/mol), resultou na cristalização majoritária de a-cordierita na temperatura de 1000șC. Foi estudada a cinética de cristalização do precursor LMcit1 em a-cordierita segundo o modelo de formação de fases proposto por Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov JMAK). O valor de energia de ativação (48856 kJ/mol) do processo de cristalização de a-cordierita foi determinado e comparado com os valores obtidos em diferentes rotas de síntese.
Abstract: In this work cordierite was obtained from a diphasic sol-gel method, using silica sol, and aluminum and magnesium nitrate as source of silicon, aluminum and magnesium oxides. Carboxylic acids (citric, tartaric and oxalic) were used as complexant agents. Xerogels were prepared at constant concentration of silica sol acid, aluminum and magnesium nitrate and several concentrations of carboxylic acids and were characterized by powder X-ray diffraction, thermogravimetry, magic-angle spinning nuclear magnetic resonance spectroscopy of Si, infrared spectroscopy. Among obtained xerogels, those one prepared with citric acid: aluminum ions 1:1 (mol/mol), denoted LMcit1, crystallized cordierite at lowest temperature and time. a Cordierite crystallized from LMcit1 as majoritary phase after calcination at 1000șC by 12 h. The isothermal kinetics of a cordierite crystallization, from LMcit1 precursor, was studied. Kinetics results data were related to JMAK model, and determined values for apparent activation energy (48856 kJ/mol), Avrami number (1,9), shape form (planar) and frequency factor (Ko = 1,29x10 s). These parameters were compared with others that were obtained by different synthesis routes.
Arquivo (Texto Completo): vtls000311216.pdf ( tamanho: 3,53MB )

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