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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Mendes, Teresa Maria Fernandes de Freitas
Título: Determinação de Espécies Metálicas em Mel de Abelhas por ICP OES
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Coorientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Mel, Metais, ICP OES
Resumo: Foram desenvolvidos dois métodos, mineralização assistida por microondas (MW) e soluções assistidas por ultra-som (US), para a quantificação de metais em mel por Espectrometria de Emissão com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP OES), considerado-se aspectos como a complexidade da matriz, a otimização instrumental e a essencialidade e/ou toxidez das espécies K, Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Zn, Cu, Co, Ni, Pb, Cd. Pelo procedimento US, foram analisadas 69 amostras comerciais brasileiras, de várias regiões do país, e os resuttados foram avaliados pelos métodos de análise de agrupamentos hierárquicos e de componentes principais. Os métodos estabelecidos mostraram-se eficientes, com recuperações na faixa de 90 a 110 %, desvios padrão relativos abaixo de 10% e com características diferenciadas, um em relação ao outro, inerentes aos seus respectivos processos. Os testes estatísticos, F e t, apontam uma concordância entre os dois métodos. O MW mostrou-se mais preciso, porém o US é mais simples, com menos etapas de manipulação e requer menores quantidades de reagentes. Deste modo, a escolha do método dependerá da precisão requerida para a análise. Os resuftados obtidos para as amostras nacionais mostram que os teores de Cd e Pb, considerados potencialmente tóxicos, estão abaixo dos limites de quantificação e que 80 % podem ser consideradas como uma boa ou rica fonte de Mn. As faixas de concentrações de K, Ca, Mg, Mn, Fe e Zn, nas amostras por região geográfica, são amplas e se intercalam. Através do estudo quimiométrico não foi possível estabelecer uma classificação nítida das amostras por região geográfica, com estas variáveis, observando-se apenas uma tendência à sua formação. Esta tendência é fortatecida quando o número de amostras por região é maior e as dimensões regionais são menores. De um modo geral, os resuttados obtidos assinalam novas informações sobre os méis nacionais que, eventualmente, poderão ser úteis para a formação de uma base de dados de composição mineral.
Abstract: Two preparative methods for quantification of metals in honey using Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) were developed: microwave assisted digestion (MW) and ultra-sound assisted dissolution (US). Aspects such as matrix complexity, instrumental optimization and the essentiality/toxicity of the species K, Ca, Mg, Na, Fe, Mn, Zn, Cu, Co, Ni, Pb, Cd were considered. Using the US method, 69 samples of Brazifian honey, from different parts of the country, were analysed. The resufts were treated by the chemometrics methods of hierarchical analysis and principal components. The proposed methods were shown to be efficient, with recoveries between 90 and 110% and relative standard deviations lower than 10%. They presented differences attributed to the characteristics of the two preparative procedures. Statistical tests, F and t, showed agreement between them. While MW was more precise than US, this second method was simpler, requiring Iess manipulation and Iess sample. The choice between them will depend on the precision required by the analysis. The results obtained indicated that the level of Pb and Cd in Brazilian honeys was below of limit of quantification and also that about 80% of them may be considered as a good source of Mn. The concentrations of K, Ca, Mg, Mn, Fe and Zn varied over a large scale. It was impossible to classify the origin of the honey from different regions of the country by the chemometric evaluation used in this study. However, it was possible to predict a tendency. The results obtained provide important information about the mineral content of Brazilian honeys.
Arquivo (Texto Completo): vtls000311207.pdf ( tamanho: 3,69 MB )

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