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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Ribani, Marcelo
Título: Conceitos de Validação de Métodos Cromatográficos, Aplicados na Determinação de Omeprazol e Impurezas em Cápsulas e Comprimidos
Ano: 2004
Orientadora: Prof. Dr. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Validação de métodos, Métodos cromatográficos, Omeprazol
Resumo: Para garantir que o método analítico gere informações confiáveis, exatas e interpretáveis sobre a amostra, ele deve sofrer uma avaliação denominada validação. O objetivo fundamental deste trabalho é expor os principais conceitos e parâmetros de validação em análise de fármacos por croma- tografia líquida de alta eficiência (HPLC), mostrando as diferenças e similaridades entre as diretrizes estabelecidas pelas diferentes agências reguladoras (Guias), do Brasil e de outros países, ordenar os parâmetros de validação numa seqüência lógica e orientar quais devem ser as etapas num processo de validação. Neste trabalho também foi desenvolvido e validado um método para determinação de Omeprazol em cápsulas e comprimidos, aplicando os conceitos de validação de métodos, utilizando ferramentas estatísticas para expressar os resultados de precisão e exatidão. Os valores de limite de detecção e quantificação, obtidos por diferentes procedimentos mostram que, em análises cromatográficas, a melhor metodologia é a baseada no uso dos parâmetros da curva analítica, que é estatisticamente mais confiável. Os menores valores de LD foram os obtidos pelo método visual e pelo método da relação sinal-ruído. Estes valores estão sujeitos a uma avaliação subjetiva, sujeita a erros e a grandes variações, que foram confirmadas, por resultarem em valores fora da faixa linear dinâmica de concentração do método.
Abstract: To guarantee that an analytical procedure gives reliable, exact and interpretable information about a sample, it should be submitted to an evaluation caIled validation. The fundamental objective of the present work is to describe the main concepts and parameters of validation used in the analysis of drugs by high performance liquid chromatography (HPLC), showing the differences and similarities between the directives established by different regulatory agencies of Brazil and of other countries, to arrange the validation parameters in a logical sequence and to give suggestions with respect to the steps necessary in a validation processo In this work an approach was also developed and validated for the determination of Omeprazol in capsules and tablets, applying the validation concepts and using statistical tools to express the results of precision and accuracy. The values of the detection limit (LD) and the quantification limit (LQ) obtained showed that, in chromatographic analyses, the best method is that based on the use of the parameters obtained from the analytical curve, which are statisticaIly reliable. It was shown that smaller values of LD were obtained by the visual approach and by the method using the signal-to-noise ratio. These values may reflect a subjective evaluation, prone to errors and large variations. This was confirmed by showing that these methods result in values, which falI outside the linear range of concentration of the method.
Arquivo (Texto Completo): vtls000317482.pdf ( tamanho: 3,67MB )

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