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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Lopes, Nilva Pereira
Título: Fases Estacionárias de Sílica e Polibutadieno para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
Ano: 2004
Orientadora: Profa. Dra. Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Radiação gama, Radiação microondas, Tratamento térmico, CLAE
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de uma fase estacionária (FE) para ser utilizada em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR), a partir da sorção e, ou, mobilização do polibutadieno (PBD) sobre suporte de sílica porosa. O procedimento de sorção consistiu na deposição do PBD sobre a silica, obtendo-se, após 6 dias, a FE sorvida. Três métodos de imobilização foram aplicados utilizando a FE sorvida e algumas variáveis foram otimizadas: radiação gama (dose de 5 kGy), radiação microondas (potência de 663 W, por 20 min) e tratamento térmico (temperatura de 100°C, por 4 h, com passagem de gás N2 durante o aquecimento). O PBD, a sílica e as FE foram caracterizados por testes fisicos e químicos, além dos testes cromatográficos para as FE. Foi observado, em todas as colunas analisadas, que a utilização do PBD no preparo da FE é mais favorável após 6 meses da abertura do frasco, devido a possível polimerização do PBD. Nestas condições, as FE imobilizadas por radiação microondas ou tratamento térmico resultaram em colunas com eficiências de 95 100 N m e 100 000 N m, respectivamente. A FE imobilizada por radiação gama, após 3 meses de abertura do frasco, resultou em coluna com eficiência de 84 800 N m. Esses valores de eficiência foram maiores e os picos foram mais simétricos, para os componentes da mistura teste, quando comparados com o valor obtido para a FE sorvida (75 100 N m). Os testes de estabilidade mostraram que a FE imobilizada por radiação gama é a mais estável, evidenciando a importância da utilização do processo de imobilização. Esta FE também mostrou ser eficiente na separação de herbicidas presentes em uma amostra de água.
Abstract: The purpose of this work is the development of a stationary phase (SP) for Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) applications, using polybutadiene (PBD) polymer sorbed and/or immobilized onto the surface of a porous silica support. The procedure of sorption consisted of the deposition of PBD onto the silica, obtaining the sorbed SP after 6 days. Three methods of immobilization were carried out with the sorbed SP, optimizing some variables: gamma radiation (dose of 5 kGy), microwave radiation (power leveI of 663 W for 20 min) and thermal treatment (temperature of 100°C for 4 h, under a flow of high purity N2 during the heating). The PBD, the silica and the SP were characterized by chemical and physical tests, as well as chromatographic tests for the SP. We noticed that, for all the analyzed columns, the PBD used in the preparation of SP gives better results when the bottle was opened and was repeatedly exposed to air over a period of 6 months, due the possible PBD polimerization. With this condition, microwave radiation and thermal treatment give SP with 95 000 pIates m, 100000 plates m, respectively. Gamma radiation gave 84 800 plates m for PBD from a bottle opened for 3 months. These are higher efficiencies with more symmetrical peaks for alI the components of test mixture than observed with sorbed SP (75 100 plates m). The stability tests show that the SP immobilized by gamma radiation has great stability, showing the importance of the immobilization procedure. This SP algo shows good efficiency in the separation of herbicides present in a water sample.
Arquivo (Texto Completo): vtls000317472.pdf ( tamanho: 15,9MB )

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