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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Jesus Filho, Antenor Lopes de
Título: Algodão Modificado com Complexantes como Pré-Concentrador de Íons Metálicos em Amostras Ambientais, para Análise por Fluorescência de Raios X
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Corantes, PAR, Curcumina, Pré-concentração
Resumo: O presente trabalho visou desenvolver um método de quantificação simultâneo, de custo operacional baixo, simples, sensível e preciso, para amostras líquidas ambientais, de alguns íons metálicos (cobre, níquel e chumbo), utilizando Fluorescência de Raios X. Para isso, foi realizada a pré-concentração destes íons por meio dos complexantes: 4-(2-piridilazo) resorcinol - (PAR) e 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-hepta-1,6-dien-3,5-diona) - (CUR), sendo que, cada um foi previamente imobilizado em algodão. Em geral, o trabalho experimental pode ser caracterizado pelas seguintes etapas: (i) a escolha do suporte sólido algodão na forma de disco, favorecendo a análise por fluorescência; (ii) a otimização do pH de imobilização dos complexantes no algodão, os quais foram 7,0 para a CUR e 5,5 para o PAR e o pH de complexação dos elementos de interesse que foram ao redor de 5,5 para ambos; (iii) a otimização das concentrações das soluções dos complexantes na etapa de imobilização a qual foi para o PAR e para a CUR, ao redor de 0,05% e de 0,8% (m/v) respectivamente; (iv) o estudo do tempo requerido para imobilização dos complexantes, sendo para ambos superiores a 2 horas; (v) a averiguação dos níveis de saturação dos íons em cada complexante, e (vi) o desenvolvimento de um aparato físico adequado para a pré-concentração. Após todas estas etapas otimizadas, foi possível a construção das curvas analíticas, obtendo-se LD de 1,4, 2,2 e 3,2 ng mL para os íons de Pb, Ni e Cu, respectivamente, no algodão modificado com CUR e 3,0 e 2,5 ng mL para os íons Ni e Cu, respectivamente, no algodão modificado com PAR. Os testes de adição e recuperação em amostras de água de torneira, água mineral comercial e água do lago situado na UNICAMP mostraram adequados valores de recuperação. Finalmente, foi realizada a caracterização físico-química do sistema, usando espectroscopia de absorção de raios X e estudos na região do infravermelho. Ambas puderam auxiliar nas sugestões dos possíveis mecanismos de interação dos complexantes com o algodão, bem como do processo de complexação dos elementos de interesse.
Abstract: This work aimed to develop a simple, simultaneous, accurate and sensitive analytical method of low operational cost for copper, nickel and lead using X-Ray Fluorescence Spectrometry, to be applied for liquid environmental samples. To reach this objective, preconcentration of these ions using the following complexing agents: 4-(2-pyridylazo) resorcinol - (PAR) and 1,7-bis (4-hydroxy-3-metoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dione) - (CUR), both previously immobilized on a cotton surface, was performed. The parameters optimized during the work were: (i) the physical form of the cotton as a disc, making the X-ray fluorescence measurements more reproducible; (ii) pH control throughout the process, being equal to 7,0 and 5,5 for CUR and PAR respectively, for the immobilization process, and equal to 5,5 for both CUR and PAR, in the complexing step; (iii) the concentrations of the complexing agents, being 0,05% and 0,8% for PAR and CUR, respectively; (iv) the minimum time required to effectively immobilize them as at least two hours for both; (v) the saturation level of each ion in each preconcentration system; and (vi) the design of an adequate apparatus for the preconcentration process. Then, it was possible to acquire analytical curves, providing limits of detection of 1,4 , 2,2 and 3,2 ng mL respectively for Pb, Ni and Cu in the CUR system. For the PAR system, these values were equal to 3,0 and 2,5 ng mL, for Ni and Cu, respectively. A certified reference sample of water was processed and addition/recuperation tests with real samples were performed, giving adequate values. Finally, the preconcentration system was physicochemically characterized through X-ray and infrared absorption spectrometries to propose possible complexation mechanisms of these ions on the surface of the modified cottons.
Arquivo (Texto Completo): vtls000318500.pdf ( tamanho: 11,3MB )

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