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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Trivelin, Luciano Augusto
Título: Determinação de Sb (V) em Medicamentos Antileishmanióticos por Extração Líquido-Líquido em Sistema Automatizado de Análise em Fluxo
Ano: 2003
Orientadora: Profa. Dra. Susanne Rath
Coorientador: Prof. Dr. Jarbas José Rodrigues Rohwedder
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Antimônio (V), Rodamina B, Par iônico, Leishmaniose
Resumo: Neste trabalho é proposto um método para determinação seletiva de Sb (V) em amostras de medicamentos antileishmanióticos, baseado na extração de um par iônico formado entre o ânion hexacloroantimoniato e o cátion rodamina B em sistema automatizado de extração líquido-líquido por análise em fluxo (ELL-AF). A formação do par iônico foi conduzida em meio de ácido clorídrico e como solvente extrator foi empregado o tolueno. O processo de extração foi otimizado e os seguintes parâmetros experimentais foram estabelecidos: volume da câmara de extração de 5 mL, ácido clorídrico 6 moL L, volume da alça de amostragem do analito de 150 mL, volume da alça de amostragem da rodamina B de 900 mL, tempo de agitação de 100 s, tempo de separação de fases de 80 s e volume de solvente extrator de 1 mL. Para a análise de amostras de N-antimoniato de meglumina, o emprego de energia ultra-som foi requerido para liberar o antimônio do complexo organoestibiado para posterior formação do par iônico. Os parâmetros avaliados e os resultados obtidos para a validação do método compreenderem: faixa linear (7,0x10 a 7,2x10 mol L Sb (V), linearidade (0,9989), sensibilidade (1,61x10 ± 2 u.a. L mol, para P<0,05), repetibilidade (3,5 %, para uma concentração de Sb (V) de 4,1x10 mol L (n= 5)), seletividade (interferente As (V)), limite de detecção (2,9x10 mol L de Sb (V)) e limite de determinação (9,6x10 mol L de Sb (V)). A exatidão do método foi avaliada mediante comparação de resultados obtidos na análise de medicamentos pelo método ELL-AF com os obtidos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado Indutivamente (lCP-OES) e Polarografia de Pulso Diferencial para Sb total e Sb (III), respectivamente. O método proposto apresentou uma freqüência analítica de 8 determinações h, eficiência de extração de 50,5 % e baixo consumo de reagentes, podendo ser aplicado para a determinação de Sb (V) no Controle de Qualidade de medicamentos antileishmanióticos.
Abstract: In this work a selective method for the Sb (V) determination in antileishmaniotics drugs is proposed, based on the extraction of an ion pair formed between hexachloroantimoniate anion and the rhodamine a cation in an automated liquid-liquid extraction flow analysis system (LLE-FA). The ion-pair was formed in hydrochloride acid and as solvent toluene was employed. The extraction process was optimized and the following experimental parameters were established: volume of the extraction vessel 5 mL, 6 mol L hydrochloride acid, sample loop of 150 mL, 900 mL of rhodamine B, 100 s of stirring time, 80 s for the phase separation and 1 mL of toluene as extractor solvent. For the analyses of Sb (V) in N-meglumine antimoniate, the ultra-sound energy was required to liberate the antimony from the organostibium complex for the further ion pair formation. The evaluated parameters and results for the validation of the proposed method comprised: linear range (7.0x10 a 7.2x10 mol L Sb (V), linearity (0.9989), sensitivity (1.61x10± 2 u.a. L mol, P<0.05), repeatability (3.5 %, for 4.1x10 mol L Sb (V) (n= 5)), selectivity (As (V) interferes), limit of detection (2.9x10 mol L of Sb (V)) and limit of determination (9,6x10-5 mol L-1 de Sb (V)). The accuracy of the method was evaluated through comparison of results obtained by the analyses of drugs by the proposed LLE-FA method with those obtained by inductive coupled plasma optic emission spectrometry (ICP-OES) and differential pulse polarography for total antimony and Sb (III), respectively. The proposed rnethod presented an analytical frequency of 8-analysis h, an extraction efficiency of 50.5 % and low organic reagents consumption. The automated LLE-FA is suitable for the Sb (V) determination in the quality control of antileishmaniotics drugs.
Arquivo (Texto Completo): vtls000318503.pdf ( tamanho: 3,51MB )

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