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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Braga, Jez Willian Batista
Título: Avaliação de Figuras de Mérito em Calibração Multivariada, Aplicada na Determinação de Carbamazepina por Espectroscopia no Infravermelho Próximo e Médio
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Calibração multivariada, Carbamazepina, Validação, Figuras de mérito
Resumo: O presente trabalho trata da apresentação e discussão de procedimentos para a validação de modelos de calibração multivariada construídos por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) com base na determinação de figuras de mérito. Foram estimados os seguintes parâmetros: ajuste, exatidão, precisão, sensibilidade, sensibilidade analítica, seletividade, robustez, linearidade, razão sinal ruído e intervalos de confiança para modelos PLS. Nesse contexto foram realizadas duas aplicações, a primeira consistindo na determinação da pureza polimórfica de Carbamazepina III (CBZ III) em misturas binárias de seus polimorfos I e III, e a segunda relacionada à determinação do teor de CBZ III no produto farmacêutico comercial Tegretard (200 mg). Foram construídos modelos baseados no PLS a partir de espectros de reflectância difusa no infravermelho próximo e médio, os quais apresentaram erros percentuais da ordem de 0,5 % e 5,5%, para a primeira e segunda aplicação, respectivamente. Com base nas figuras de mérito estimadas, os modelos baseados em espectroscopia no infravermelho próximo e médio, para ambas as aplicações, apresentaram resultados equivalentes entre si, sendo que a aplicação para controle de pureza polimórfica apresentou potencial para aplicação no controle de qualidade de fármacos. Foi realizada uma discussão entre as principais propostas para a determinação de intervalos de confiança em modelos PLS, na qual foi possível identificar os fatores que devem ser considerados no seu cálculo, sugerir explicações para os resultados obtidos e formular uma proposta de sua correção que conduziu a melhores resultados.
Abstract: The aim of the present work is the presentation and discussion of methods for the validation of multivariate calibration models developed by Partial Least Squares (PLS), based on the determination of figures of merit. The following parameters were estimated: adjust, accuracy, precision, sensitivity, analytical sensitivity, selectivity, robustness, linearity, signal-to-noise ratio and confidence intervals for PLS models. In this context, two applications were developed, the first one consisting in the determination of polymorphic purity of Carbamazepine III (CBZ III) in binary mixtures of the polymorphs I and III, and the second one related to the dosage of CBZ III in the pharmaceutical product Tegretard (200mg). Models based on PLS were developed using diffuse reflectance in near and mid infrared spectroscopy and presented errors around 0.5 % and 5.5 %, for the first and second applications, respectively. The developed models using near and mid infrared spectroscopy presented equivalents results, for both applications. The application for the control of polymorphic purity presented a potential for application in the quality control of pharmaceutical industries. A discussion about the main proposals for the determination of confidence intervals in PLS models was performed, making possible to identify the factors that must be considered into their determination. Explications for the results achieved were suggested and it was formulated a proposition for their correction that presented better results.
Arquivo (Texto Completo): vtls000321714.pdf (tamanho: 7,29MB)

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