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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Souza, Rafael Leandro de
Título: Análise Quantitativa de Diclofenaco em Preparações Farmacêuticas
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Matthieu Tubino
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Diclofenaco, Espectrofotometria, Reflectância, Gravimetria
Resumo: O diclofenaco é um composto não-esteróide com propriedades anti-reumáticas, antiinflamatórias e antipiréticas. Ele é comercializado na forma de sal de sódio e de potássio. Há na literatura um número significativo de procedimentos analíticos para a quantificação deste princípio ativo, contudo, a maioria destas técnicas é cara e de procedimento relativamente demorado. Existem poucos procedimentos experimentais na região do visível para a sua análise quantitativa. Neste trabalho foram estudados um método espectrofotométrico de transmitância no visível e um método titulométrico para análise de diclofenaco, ambos já descritos na literatura. Foram também desenvolvidos um método gravimétrico e um método reflectométrico no visível. Este último foi realizado usando-se um reflectômetro portátil construído no laboratório. À exceção do método titulométrico, que se baseia em reação com ácido perclórico, os outros estão fundamentados na reação do diclofenaco com íons cobre(lI) formando um composto de coloração verde. O estudo do método espectrofotométrico apresentou limite de detecção de 10 mg mL (10 moI L), resposta linear de até 25,0 mg mL (7,7x10 mol L) e estimativa de desvio padrão relativo na ordem de 4%. No estudo do método reflectométrico obtiveram-se respectivamente: 10 mg mL (10 mol L, 18 mg mL (5,5x10 mol L) e 2,5%. Para o estudo do método gravimétrico foi obtida estimativa de desvio padrão relativo de 8% quando foram usados 50,0 mg do princípio ativo e 1% quando foram usados 200,0 mg do princípio ativo. Para o estudo do método titulométrico a estimativa de desvio obtida foi de 4%. Os procedimentos propostos são de fácil execução e podem ser aplicados em laboratórios com pouca instrumentação. O desenvolvimento de procedimentos com estas características, visa ofertar métodos para o controle de medicamentos existentes no mercado, em face à existência das freqüentes falsificações.
Abstract: Diclofenac is a non-steroidal compound with antirheumatic, antiinflamatory and antipyretic properties. It is comercialised as sodium and potassium salts. The literature has a significative number of analytical procedures to quantify this active principle. However, the majority of these techniques are expensive and time consuming. There are few experimental procedures using the visible region of the spectrum for this quantitative analysis. In this work two previously described methods to diclofenac analysis were studied: one spectrophotometric in the visible and one titrimetric method. Two other methods were developed: a gravimetric method and a reflectometric method, also using the visible region of the spectrum. This last was performed using a portable reflectometer constructed in the laboratory. With the exception of the titrimetric method, based on a reaction with perchloric acid, the others are based on the reaction of diclofenac with copper(lI) ions producing a green compound. The study of the spectrophotometric method showed detection limits of 10 mg mL (10 mol L), linear response up to 25,0 mg mL (7,7x10 mol L) and relative standard deviation estimation of 4%. In the study of the reflectometric method values of: 10 mg mL (10 mol L), 18 mg mL (5,5x10 mol L) and 2,5% have been obtained respectively. In the study of the gravimetric method a relative standard deviation estimation of 8% was obtained when 50,0 mg of the active principie was used and 1 % when 200,0 mg of the active principie was used. In the titrimetric method the deviation estimation obtained was 4%. All proposed procedures can be easily performed. The development of this kind of methods intends to offer simple procedures for the control of medicines, due to the existence of frequent falsifications.
Arquivo (Texto Completo): vtls000321874.pdf ( tamanho: 3,06 MB )

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