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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Barboza, Fernando Dias
Título: Desenvolvimento e Aplicação de Modelos de Transferência de Calibração em Espectroscopia no Infravermelho Próximo de Ondas Curtas (SW-NIR)
Ano: 2003
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Calibração multivariada, Cana-de-açúcar, Brix, Cachaça
Resumo: Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de modelos de calibração utilizando-se a espectroscopia no infravermelho próximo de ondas curtas e a aplicação de técnicas para a tranferência da calibração. Para os estudos pretendidos, foram utilizados três tipos de amostras: cachaça, xarope de refrigerantes e gasolina. Na primeira aplicação, desenvolveu-se um modelo de calibração para determinação do teor alcoólico em cachaça, a uma temperatura de 20 °C, com posterior utilização de técnicas de transferência de calibração para a previsão de amostras em outras temperaturas (15, 25, 30 e 35 °C). O modelo de calibração apresentou erros da ordem de 0,12 % v/v de teor alcoólico, e após a aplicação dos métodos de tranferência, os erros de previsão dos teores alcoólicos para as amostras nas demais temperaturas apresentaram resultados semelhantes. Na segunda aplicação, utilizando-se um espectrofotômetro HP 8453, foi desenvolvido um modelo de calibração para determinação do °Brix em amostras de xarope de refrigerantes. Para a previsão de amostras medidas em outro instrumento HP 8453, a partir do modelo previamente construído, foram utilizados modelos para a transferência de calibração. Resultados comprovaram a eficácia do procedimento, com erros de previsão da ordem de 0,20 °Brix. Por fim, foi estudada a transferência de calibração entre diferentes instrumentos, com diferentes configurações ópticas e diferentes detectores. Para isso, foi desenvolvido um modelo de calibração para determinação de etanol em gasolina utilizando-se um instrumento CARY UV/VIS/NIR 5G, com posterior transferência deste modelo para um instrumento HP 8453. Os erros após a transferência de calibração, que foram de 0,4 %v/v de etanol em gasolina, são semelhantes aos erros obtidos pela previsão do teor de gasolina através do modelo construído a partir dos espectros obtidos pelo instrumento HP 8453, que foi de 0,55 %v/v.
Abstract: The aim of this work was the development of calibration models using short wave near infrared and the application of calibration transfer techniques in analytical chemistry. In this studies were used three kinds of samples: cachaça, syrup's soft drinks and gasoline. In the first application, have been developed a calibration model to quantifying, in the temperature at 20 °C, the alcoholic grade in cachaça. To correct predict samples in another temperatures (15, 25, 30 e 35 °C), was necessary the utilization of transfer calibration techniques, such as DS, PDS, OSC and global model. The RMSEP found to alcoholic grade model at 20 °C was 0.12 %v/v and after application of transfer calibration procedures at other temperatures (15, 25, 30 and 35 °C) using the model built at 20 °C errors in the same order were obtained. In the second one, was developed a model to measure the °Brix's quantity in soft drink syrup using a HP 8453 spectrophotometer. For use this model to predict samples measured in another HP 8453 spectrophotometer, were employed transfer calibration methods. Good results were obtained, with error of prediction around of 0.2 °Brix. The last study was the transfer calibration between different instruments, with different optical configuration and different detectors. To get this objective, was fitted a calibration model to determination of ethanol in gasoline using a Cary UV/VIS/NIR 5G instrument to predict samples measured in a HP 8453 spectrophotometer. After using transfer calibration techniques, the error of prediction presented results in the same order in relation to the calibration with samples measured in HP 8453 instrument.
Arquivo (Texto Completo): vtls000322417.pdf ( tamanho: 2,62MB )

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