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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Molinar Pineda, Gilberto
Título: Análise Cromatográfica de Ácidos Carboxílicos
Ano: 1984
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Cromatografia líquida de partição-exclusão de íons é uma técnica usada para separar ácidos fracos, aminoácidos, açúcares, álcoois e outras substâncias, usando urna coluna trocadora de cátions. Por causa da exclusão de Donnan, o material iônico é rejeitado por esta resina trocadora. Não obstante, substâncias não-iônicas podem sofrer partição entre a fase móvel e a fase estacionária. Forças polares e de van der Waals interagem entre o soluto e a resina. Estudou-se o comportamento cromatográfico de um grande número de ácidos carboxílicos e determinou-se seus tempos de retenção relativos ao ácido acético. Em vista de que a resina usada é um forte trocador de cátions na forma-H, sua regeneraçao não é necessária. Estudaram-se vários parâmetros, tais como grau de cruzamento de resina, pH e variação do comprimento da coluna, verificando-se seus efeitos na resolução das amostras. Os tempos de retenção dos ácidos aumentam grandemente a medida que o grau de cruzamento diminui. A ordem de eluição dos ácidos pode ser, em uma maneira geral, correlacionada com seus valores de pKa. O uso de ácido mineral como eluente facilita a separação de ácidos moderadamente fortes, quando a separação não pode ser obtida, usando somente água. Neste estudo o aumento no comprimento da coluna aumentou os tempos de retenção, mas não melhorou as resoluções na separação dos ácidos carboxílicos.
Abstract: Ion-exclusion partition chromatography is a technique used to separate weak acids, amino acids, sugar, alcohols and other substances on a cation-exchange column. Because of Donnan exclusion, ionic material is rejected by this exchange resin. However, non-ionic substances can undergo partítíon between the stationary phase and the mobile phase. Separations are based on polar and van der Waals interactions between the solute and the resin. The chromatographic behavior of a large number of organic acids and their retention times with respect to acetic acid were determinated. Based on the fact that the resin used is a strong cation exchanger in the.H-form, it is not necessary to regenerate it. Several parameters, such as the resin crosslinkage, the pH and the length of the column were studied, to observe their effects on sample resolutions. The retention times of the acids increase greatly as the cosslinkage decreases. The elution order of the acids may be correlated, in a general way, with their pKa values. Using mineral acids as eluent makes the separation of moderately strong acids easier since the separation cannot be obtained using water as mobile phase. Increasing the column length resul ted in greater retention times, but the resolution for carboxylic acid separations was not improved.
Arquivo (Texto Completo): vtls000052965.pdf ( tamanho: 2,11MB )

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