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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Tarley, César Ricardo Teixeira
Título: Concentração de Cd (II) e Pb (II) em Materiais Alternativos Empregando Sistemas em Fluxo e Espectrometria de Absorção Atômica
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Extração em fase sólida, Sistemas em fluxo, FAAS, Materiais adsorventes
Resumo: Neste trabalho são apresentados novos métodos de concentração de Cd (II) e Pb (II) em sistemas de análises em fluxo com o emprego de materiais adsorventes de origem natural (material lignoceluIósico) e sintética (espuma de poliuretano). Foram avaliadas as capacidades máximas de adsorção de três adsorventes naturais (casca de arroz in natura, casca de arroz modificada com NaOH e esponja vegetal) frente às espécies Cd (II) e Pb (II), onde os melhores resultados foram obtidos para a casca de arroz modificada.Desta forma, o desenvolvimento dos sistemas de concentração acoplado à FAAS foi realizado com o referido adsorvente. Os sistemas de concentração foram executados percolando, durante 4 minutos, soluções de Cd (II) ou Pb (II) sobre 35 mg de casca de arroz recheada na mini-coluna a uma vazão de 6,0 mL min. A eluição foi realizada com 200 mL (para Cd) ou 300 mL (para Pb) de HNO3 1,0 mol L. Foram obtidos fatores de concentração de 72,4 e 46,0, respectivamente, para Cd (II) e Pb (II), resultando em limites de detecção de 1,14 e 14,1 mg L . A exatidão dos métodos foi verificada utilizando a GFAAS como técnica de referência, bem como pelo emprego de materiais certificados e de referência. Na concentração envolvendo o adsorvente sintético, os sistemas de análises em fluxo foram acoplados à TS-FF-AAS. Nestes métodos, os íons Cd (II) e Pb (II) foram concentrados em meio ácido (pH 2,0) sobre 20 mg de espuma de poliuretano a uma vazão de 2,4 mL min após a complexação com O,O-dietilditiofosfato de amônio. A etapa de eluição foi realizada com etanol 80% (v/v) a uma vazão de 1,0 mL min. Nos presentes métodos, foram obtidos fatores de aumentos de 215,6 (para Cd) e 145,4 (para Pb) em relação à FAAS convencional, e limites de detecção de 0,12 e 1,5 mg L. A exatidão dos métodos foi confirmada por meio de testes de recupe- ração, empregando GFAAS e materiais certificados e de referência.
Abstract: In this work novel concentration methods of Cd (II) and Pb (II) using analytical flow systems are presented by using adsorbents materiais from natural (Iignocelulosic material) and synthetic (polyurethane foam) origin. Maximum adsorption capacities of three natural adsorbents (rice husks in natura, modified rice husks with NaOH and vegetal sponge) were evaluated towards Cd (II) and Pb (II) species, whereby the best results were obtained for modified rice husk. Therefore, the development of the concentration systems coupled to FAAS was carried out by using the referred adsorbent. Concentration systems were performed by percolating Cd (II) or Pb (II) solutions onto 35 mg of rice husks packed into a mini-column for 4 minutes at 6.0 mL min flow rate. Elution was performed with 200 mL (for Cd) or 300 mL (for Pb) of 1.0 mol L HN03. The corresponding concentration factors were 72.4 and 46.0 for Cd (II) and Pb (II), resulting in detection limits of 1.14 and 14.1 mg L. Accuracy of the methods was checked by using GFAAS as a reference technique as well as certified and reference materiais. In the concentration involving the synthetic adsorbent, the flow systems were coupled to TS-FF-AAS. In these methods, Cd (II) and Pb (II) ions were concentrated in acidic medium (pH 2.0) onto 20 mg of polyurethane foam at a 2.4 mL min flow rate after complexation with O,O-diethyldithiophosphate. The elution step was performed by using 80% (v/v) ethanol. In the present methods, enhancements factors of 215.6 (for Cd) and 145.4 (for Pb) compared to conventional FAAS and detection limits of 0.12 and 1.5 mg L were obtained. Accuracy of the methods was confirmed by means the recovery tests, employing GFAAS technique as well as with certified and reference materials.
Arquivo (Texto Completo): vtls000332468.pdf ( tamanho: 10,3MB )

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