Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Pina, Samanta Rafaela de Omena
Título: Obtenção e Caracterização de Compósitos Poliméricos e Cerâmicos Reforçados com Tecido de Fibra de Carbono
Ano: 2004
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valeria Pagotto Yoshida
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Matriz cerâmica, Fibras de carbono, Polissiloxano
Resumo: Nas últimas duas décadas, compósitos de matriz cerâmica (CMC) têm sido considerados materiais alternativos para aplicações que exigem bom desempenho termo-estrutural. Entre os vários métodos de preparação de CMC, o método de impregnação de polímeros pré-cerâmicos oferece vantagens significativas em relação a outros métodos conhecidos. O trabalho em questão foi dividido em duas partes: na primeira, estudou-se a mineralização ou ceramização de três polímeros, que foram posteriormente utilizados na manufatura dos CMCs. Empregou-se para isto a resina fenólica (RF), um híbrido de polissilsesquioxano em ponte (PBFE/APS) e uma rede policíclica de silicona (DVDH). RF foi de origem comercial. PBFE/APS foi obtido a partir da resina epoxídica (PBFE) e g-aminopropiltrietoxissilano (APS), e DVDH foi preparado a partir dos oligômeros 1,3,5,7-tetravinil-1,3,5,7-tetrametilciclotetrasiloxano (D4Vi) e 1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-ciclotetrasiloxano (D4H). A evolução estrutural de polímero a carbono ou ao resíduo cerâmica obtido sob atmosfera de argônio, a 1000 °C, foi estudada por espectro infravermelho (IV), e, os produtos cerâmicos foram caracterizados por IV, RMN Si (para PBFE/APS e DVDH), e difração de raios-X de pó. DVDH apresentou maior estabilidade térmica entre os polímeros estudados, um maior rendimento cerâmico em SiCxOy amorfo, e um produto cerâmico mais rico em sítios carbídicos, se-comparado a oxicarbetos de silício obtidos pela rota de alcoxissilanos. Na segunda, foram preparados compósitos poliméricos a partir de RF ou PBFE/APS como matriz, reforçados com tecido de fibras de carbono, que deram origem, por pirólise, aos correspondentes CMCs, ou seja, CC e HC/C-SiO2. respectivamente. Três ciclos subsequentes de densificação destes compósitos foram realizados com a matriz DVDH, precursora de SiCxOy, levando a uma diminuição da porosidade e ao aumento na resistência termoxidativa nos mesmos. A morfologia dos CMCs resultantes foi investigada por microscopia ótica, FESEM, SEM e EOS, utilizando- se como sonda o Si. As micrografias indicaram boa adesão na interface fibra-matriz. Os CMC foram também caracterizados por medidas de massa específica, porosidade e ensaios mecânicos de cisalhamento losipescu e de amortecimento, pela técnica de vibração livre.Os resultados de resistência ao cisalhamento e módulo de cisalhamento obtidos evidenciaram uma pronunciada influência da natureza da matriz (polimérica ou cerâmica), enquanto que os resultados obtidos em ensaios de amortecimento mostraram uma estreita dependência dos parâmetros microestruturais do material.
Abstract: In the last two decades, ceramic matrix composites (CMC) have been considered as altemative materials for applications that demand good thermomechanical performance. Among the various methods for preparing CMC, the method of impregnating preceramic polymers offers significant advantages over the other methods currently used. This work was divided in two parts: in the first, it was studied the mineralization or ceramization of three polymers which were used in the CMC manufacture. Phenolyc resin (RF), a bridge polysilsesquioxane hybrid (PBFE/APS) and a polyciclic silicone network (DVDH) were used as matrix in the composites. RF was used as obtained. PBFE/APS was prepared from epoxy resin (PBFE) and g-aminopropyltriethoxysilane (APS), and DVDH was synthesized from 1,3,5,7-tetravinyl-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane (D4Vi) and 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-cyclotetrasiloxane (D4H) oligomers. The structural evolution from polymer to carbon or ceramic residue obtained under argon atmosphere at 1000 °C was studied by infrared spectrum (IV), NMR Si (for PBFE/APS and DVDH), and power X-ray diffraction. DVDH showed a higher thermal stability among the studied polymers, a higher ceramic yield in amorphous SiCxOy and a ceramic product richer in carbide sites if compared to silicon oxycarbides obtained from lhe alkoxysilane route. In the second part of this work, polymeric composites were prepared from RF or PBFE/APS as a matrix, reinforced with carbon fiber fabric, which gave rise to the corresponding CMCs obtained by pyrolysis, CC and HC/C-SiO2, respectively. Three subsequent densification cycles of these composites were performed with a DVDH matrix, as precursor of SixOy, promoting a decrease in their porosity and an increase in their thermo-oxidatíve resistance. The morphology of the resulting CMCs was investigated by optical microscopy, FESEM, SEM and EDS, using lhe Si as a probe. The mícrographs indicated good adhesion at the fiber- matrix interface. The CMCs were also characterized by density and porosity measurements, mechanical losipescu shear and damping tests, and algo by free vibration analysis. The obtained results of shear resistance and shear modulus showed a pronounced influence of lhe matrix nature (polymeric or ceramic), while lhe results obtained in the damping tests showed a close dependence on the micro-structural parameters of the material.
Arquivo (Texto Completo): vtls000332326.pdf ( tamanho: 10,3MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ