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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Tonhi, Edivan
Título: Preparação de Colunas para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Recheadas com Polissiloxanos (C1, C8 e C14) Imobilizados Sobre Partículas de Sílica Porosa de 5mm
Ano: 2004
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Cromatografia líquida, Fases estacionárias, Polissiloxanos, Imobilização.
Resumo: Neste trabalho foram obtidas e caracterizadas fases estacionárias reversas para Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) pela deposição de polissiloxanos com cadeias laterais C1 (polidimetilsiloxano), C8 (polimetiloctilsiloxano) e C14 (polimetiltetradecilsiloxano) sobre partículas de sílica porosa, seguido de imobilização por tratamento térmico, auto-imobilização e irradiação com radiações microondas e gama. Para as fases estacionárias obtidas foram feitas a caracterização físico-química, a avaliação cromatográfica e um estudo de estabilidade comparativo. Os resultados mostraram que os diferentes processos de imobilização promovem fases estacionárias com diferentes características físicas e elas se mostraram bastante promissoras para utilização em cromatografia líquida, na separação de compostos de naturezas e polaridades variadas e também em condições reais de análise. As principais vantagens destas fases estão relacionadas com a facilidade e o custo da preparação e também ao maior recobrimento dos grupos silanóis do suporte de sílica, que as tornam bastante promissoras na separação de compostos básicos. Todas as fases se mostraram bastante estáveis frente à fase móvel neutra, mas menos estáveis frente à fase móvel básica.
Abstract: In this work, reversed phases for High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) were obtained by deposition of polysiloxanes with different lateral chains, C1 (polydimethylsiloxane), C8 (polymethyloctylsiloxane) and C14 (polymethyltetradecylsiloxane), in HPLC silica particles, followed by immobilizatíon using different processes: thermal treatment, self-immobilization and irradiation with microwaves and gamma radiation. Physical-chemical characterization, chromatographic evaluation and a comparative stability study of the stationary phases were carried out.The results show that different immobilization processes provide different physical characteristics in the prepared phases and that they are appropriate for chromatographic use in the separation of compounds with varied natures and polarities and also under real analysis conditions. The main advantages of these stationary phases are related to facility and cost of preparation and greater covering of the silanol groups of the silica suport that results in superior performance in the separations of basic compounds. All the stationary phases were quite stable to neutral mobile phase, with less stability at higher pH.
Arquivo (Texto Completo): vtls000383968.pdf ( tamanho: 8,72MB )

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