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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Rivellino, Sandra Regina
Título: Desenvolvimento de uma Sistemática para SPME-GC com Injetores de Controle Eletrônico
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: SPME, Pulsed splitless, GC
Resumo: Neste trabalho estudaram-se os efeitos dos parâmetros de injeção com programação eletrônica de pressão em Cromatografia Gasosa (PSI GC) para aplicação de Microextração em Fase Sólida (SPME) com fibras extratoras recobertas com filmes de diferentes propriedades: polidimetilsiloxano - PDMS (extração por partição) e polidimetilsiloxano / divinilbenzeno - PDMS-DVB (extração por adsorção). Soluções teste contendo benzeno, tolueno, etilbenzeno, o-xileno e clorobenzeno foram usadas nas otimizações. Os efeitos dos principais parâmetros operacionais dessa modalidade de injeção (pressão de pulso, tempo de pulso e tempo de dessorção) foram estudados simultaneamente com ensaios arranjados em planejamentos fatoriais 2 que possibilitaram a construção de superfícies de resposta e otimização destas variáveis. Estudos univariados adicionais foram realizados para avaliar os efeitos de temperatura de dessorção, temperatura inicial da coluna e vazão de gás de arraste. Em relação a dessorção convencional isobárica a aplicação da metodologia otimizada gerou incrementos em sensibilidade, especialmente para a fibra PDMS-DVB (em função da não ocorrência de alargamento do pico cromatográfico com esta fibra). A metodologia desenvolvida foi aplicada na determinação de hidrocarbonetos aromáticos em água contaminada por combustíveis (gasolina e óleo diesel).
Abstract: In this work the effects of the injection parameters for the application of Gas Chromatography with Pulsed Splitless Injection (PSI GC) to Solid Phase Microextraction (SPME) using extracting fibers coated with films with different properties - polydimethylsiloxane - PDMS (extraction by partition) and polydimethylsiloxane / divinylbenzene - PDMS-DVB (extraction by adsorption) were studied. Test solutions containing benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene and chlorobenzene were employed in the optimizations. The effects of the main operational parameters of this injection mode (pulse pressure, pulse time and desorption time) were simultaneously studied using 2 factorial designs which allowed the obtention of response surfaces and optimization of these variables. Additional univariate studies were carried out to assess the effects of desorption temperature, initial column temperature and carrier gas flow. Compared to conventional isobaric desorption, the optimized methodology provided increment on sensitivity, especially for the PDMS-DVB fiber (as consequence of the absence of chromatographic peak broadening with this fiber). The methodology was applied to the determination of aromatic hydrocarbons in water contamined by fuels (gasoline and diesel oil).
Arquivo (Texto Completo): vtls000331965.pdf ( tamanho: 2,89 MB )

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