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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Costa, João Álvares da
Título: Estudo da Oximação de Propanal e de sua Determinação por Meio de Entalpimetria
Ano: 1984
Orientador: Prof. Dr. Walace Alves de Oliveira
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: No presente trabalho, estudou-se a reação de oximação de propanal por meio de medidas calorimétricas. Ênfase especial foi dada na influência da acidez na reação e seus reflexos na velocidade e no transcurso das várias etapas envolvidas, determinando-se a velocidade da reação numa faixa de pH variando de 0,5 até 10,5. Verificou-se que a curva de variação da constante de velocidade observada em função do pH, apresenta-se em forma de sino, com máximo em um pH ao redor de 2,6. Observou-se que a magnitude das variações de temperatura é também afetada pela acidez do meio, notando-se um aumento muito rápido no início da reação seguindo-se de uma variação mais lenta. Os resultados obtidos são interpretados como resultantes das duas etapas de reação, abrangendo a formação de um composto intermediário, seguindo-se da desidratação deste. Com base nos resultados das experiências do estudo da influência da acidez no transcurso da reação, desenvolveu-se um método de determinação de propanal por meio de entalpimetria de injeção direta. O método é rápido e se baseia na reação do cloreto de hidroxilamônio com propanal, usando-se equipamento simples e de fácil construção. Os resultados obtidos na determinação de 10 amostras de propanal revelaram uma precisão da ordem de 1,4%.
Abstract: In this work, the study of the oximation reaction with propanal, by mean of calorimetry was undertaken. Special enphasis was given to the effects of acidity in the various steps of the reaction, and the reaction rate was determined in the pH range from 0.5 to 10.5. It was found that the profile of the curve for the observed rate constant vs pH presented a bell shape with maximum at pH 2.6. It was also found that the magnitude of the temperature change was influenced by the acidity of the medium, giving a fast rise in the beginning, followed by a more slow variation afterword. The results obtained in this study were interpreted as indicative of a two-steps reaction, including the formation of an intermediate compound and its dehydration. On the basis of the results for the effects of the acidity in the reaction, a method for the determination of propanal was developed, by mean of direct injection enthalpimetry. The proposed procedure is fast, is based on the reaction of propanal with hydroxylamine hydrochloride, and uses simple equipment of easy construction. The results for the determination of 10 samples of propanal gave a precision around 1.4%.
Arquivo (Texto Completo): vtls000047337.pdf ( tamanho: 3,87MB )

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