Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Melo, Giovani Salviano
Título: Mecanização de Cromatografia de Troca Iônica e sua Aplicação a um Estudo de Estabilidade de Cr(VI)
Ano: 1985
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: --
Resumo: Este trabalho tem a finalidade de analisar, de maneira simples e eficiente, as espécies de Cr em solução, destacando a estabilidade de Cromo-51 no estado de oxidação(VI), usando uma resina de troca catiônica com fluxo constante. Para conseguir um processo simples e eficiente, tornou - se necessário construir equipamentos que permitissem mecanizar o , volume injetado, vazão empregada no sistema e temperatura, pois há possibilidade de erro e de exposição do analista ao material radiativo. Para atingir estas finalidades, desenvolveu-se uma bomba peristáltica de boa eficiência, de vazão constante, permitindo análises por períodos demorados. Após o controle da vazão, desenvolveu-se também uma válvula de injeção cromatográfica que permitiu padronizar as amostras, diminuindo a parte morta do eluente e isolando a resina. Para controle da temperatura construiu-se uma coluna cromatográfica com circulador de água que, acoplado a um banho termostatizado, permite manter o sistema termicamente estável. Todo este sistema pode ser aplicado para qualquer tipo de análise que envolva separação de espécie catiônica ou aniônica. Para testar o equipamento, estudou-se a estabilidade das formas de Cr (VI) em meio ácido e neutro, variando vazão, volume da amostra injetada, tipos de eluentes, temperatura e o tratamento prévio da resina nas formas [H] e [Na]. Ficou evidenciado que estas condições, sem controle, podem alterar os resultados das análises que vizam separar as espécies mais comuns de Cr(VI) e Cr(III), nas suas formas monoméricas (Cr(H2O)6), complexadas (CrXn()) e polimerizadas. As modificações introduzidas no método convencional de análise melhoraram a sensibilidade e o processamento da análise e também viabilizaram o processo para análise de rotina. Os resultados mostraram o ótimo desempenho do sistema com respeito à estabilidade, reprodutibilidade, simplicidade e eficiência.
Abstract: The purpose of this work was to develop a simple and efficient method for analyzing Cr species in solution , using a cation exchange column under constant flow conditions . This method was used to investigate the stability of Cr(VI). The development and construction of the experimental apparatus was part of this work. The apparatus constructed control flow rate of eluent, volume of sample injected and temperature of analysis, reducing the possibility of error as well as exposure of the analyst to radioactivity. The key parts of the system are a peristaltic pump of good efficiency and stability, which controls the flow rate; a sample injection valve, which permits standardized injection volumes and reduces the dead volume of the column, and a water jacket for the column which permits good temperature control. These components can be used with any ion exchange separation. This analysis system was used to study the stability of 51Cr(VI) in acid and neutral media, varying the conditions of flow rate, sample volume, eluent, temperature and pre-treatment of Hor Na form cation exchange resin. These modifications improved the analysis of Cr(VI) and Cr(III), in its monomeric(Cr(H2O)6), complexed (CrXn()) and polymeric forms, resulting in more sensitive routine analyses. The good performance of the system with respect to stability, reproducibility, simplicity and efficiency was demonstrated.
Arquivo (Texto Completo): vtls000052225.pdf ( tamanho: 4,46MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ