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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Silva, Júlio César José da
Título: Determinação Direta de Constituintes Inorgânicos em Leite por ICP OES: Comparação Crítica do Desempenho Analítico em Configuração de Tocha Axial e Radial, Usando uma Mistura de Aminas Terciárias (CFA-C) como Solvente
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Nivaldo Baccan
Coorientadora: Profa. Dra. Solange Cadore
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Suspensão, Preparo de amostra, ICP OES, Leite
Resumo: Neste trabalho foi explorada a inserção das amostras de leite num instrumento de emissão óptica em plasma (ICP OES) após uma simples diluição em uma mistura de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C 10 % v/v). Macro (Ca, K, Mg, Na e P) e micro-elementos (Al, Ba, Cu, Fe, Mn, Mo, Se e Zn) foram determinados usando ambas as configurações axial e radial do plasma. O desempenho analítico do ICP OES foi avaliado em termos da razão Mg II 280,2 nm / Mg I 285,2 nm, efeitos de matriz, BEC, SBR, LOD, LOQ, exatidão e precisão. Usando uma vazão de nebulização de 0,6 L min e potência aplicada de 1,3 kW, a razão Mg II/Mg I foi maior do que oito para ambas as configurações. Em condições robustas, os processos do plasma não foram alterados significativamente pela presença de 0,1 % m/v de Ca, K ou Na. Esse comportamento também foi observado para uma série de linhas analíticas em uma ampla faixa de energia (1,6 - 15,9 eV), embora efeitos de até 30 % tenham sido observados para algumas linhas (ex. Al I 396 nm). Por outro lado, efeitos severos de matriz foram observados para a maioria das linhas analíticas em condições não-robustas, principalmente com AX-ICP OES. O uso de Sc e Y como padrões internos compensou os efeitos de matriz observados em condições robustas, principalmente para o AX-ICP OES, e no entanto, os efeitos sobre a linha atômica so Al I 396 nm permaneceram altos (20 - 30 %). Embora não tenha sido possível determinar Al e Se, a exatidão dos resultados obtidos (intervalo de 98 % de confiança) na presença de uma matriz complexa, sem a necessidade de uma etapa prévia de digestão, e a quantificação de amostras comerciais de leite comprovam a eficácia desse método desenvolvido para uma análise rápida e simples desse tipo de matriz.
Abstract: In this work the insertion of milk samples in an instrument of optical emission in plasma (ICP OES) after a simple dilution in a mixture of soluble tertiary amines in water (CFA-C 10% v/v) was explored. Macro (Al, Ca, K, Mg, Na and P) and micro-elements (Al, Ba, Cu, Fe, Mn, Mo, Se and Zn) were determined using both plasma configurations axial and radial. The analytical performance of the ICP OES was evaluated considering the Mg II 280.2 nm / Mg I 285.2 nm ratio, matrix effects, BEC´s, SBR´s, LDO´s, LOQ´s, accuracy and precision. Using a nebulization gas-flow rate of 0.6 L min and applied power of 1.3 kW, the Mg II/Mg I was larger than eight for both configurations. Under robust conditions, the plasma processes were not changed significantly in the presence of 0.1% m/v of Ca, K or Na. This behavior was also observed for a series of analytical lines in a wide range of energy (1.6 - 15.9 eV), although effects up to 30 % have been observed for some lines (i.e. Al I 396 nm). Severe matrix effects were observed for the most analytical lines in non-robust conditions, mainly with AX-ICP OES. It was compensated by the use of Sc and Y as internal standards, mainly for AX-ICP OES under robust conditions, except for the Al I 396 nm atomic line (effects around 20 - 30 %). Although the determination of Al and Se was not possible, the accuracy of the results obtained (confidence interval of 98% for most of the analytical lines) in the presence of a complex matrix without the need of a previous digestion step, the quantification of commercial samples of milk proves the usefulness of this method developed for a fast and simple analysis of this kind of matrix.
Arquivo (Texto Completo): vtls000336038.pdf ( tamanho: 4,08 MB )

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