Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Lopes, Alexandre Leite e
Título: Preparo, Caracterização e Aplicação de Materiais Sorventes para Microextração Orgânica
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: SPME, Sol-gel, Sorventes, Materiais
Resumo: Neste trabalho foram estudados procedimentos de modificação, preparação, caracterização e aplicação de materiais para microextração em fase sólida (SPME). Nos estudos sobre a modificação de fibras comerciais de SPME, fibras recobertas com polímero sorvente (polidimetilsiloxano, PDMS) e sólido adsorvente, Carboxen® (CAR) foram modificadas por sorção com n-octanol ou impregnação com metilfenilsilicone (OV-17), respectivamente. A modificação da fibra de PDMS com n-octanol não alterou a cinética de extração, mas resultou em aumento na eficiência da extração; além disso, o recobrimento modificado foi seletivo para compostos aromáticos monosubstituídos. A capacidade extratora da fibra de CAR/OV-17 foi de duas a cinco vezes maior que aquela da fibra não-modificada. A fibra foi mais eficiente na extração dos compostos menos voláteis, indicando que o mecanismo de extração foi alterado (de adsorção para adsorção/partição). Para a preparação de novos materiais para SPME, o processo de polimerização sol-gel foi avaliado para preparar fibras recobertas com PDMS puro e com o compósito PDMS/álcool polivinílico (PDMS/PVA, ainda não descrito como sorvente em aplicações analíticas). Os materiais poliméricos foram caracterizados por espectroscopia de absorção no infravermelho, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. O processo sol-gel para a preparação de fibras de SPME foi adequado, resultando em materiais com boas propriedades analíticas. Além disso, a comparação entre fibras produzidas em lotes diferentes indicou que o processo é altamente reprodutível. Para avaliar a potencialidade analítica, as fibras de PDMS/PVA foram aplicadas na determinação por GC-ECD de pesticidas organoclorados e organofosforados em infusões de Passiflora L. Os limites de detecção variaram de 0,01 ng mL (b-endosulfan) a 1,5 ng mL (malation), com adequadas recuperações (79 % - 92 %) e precisão (RSD de 1,2 % a 14 %).
Abstract: In this work, the modification, preparation, characterization and application of materials for Solid Phase Microextraction (SPME) was performed. For the studies on the modification of commercial SPME devices, fiber coated with a polymeric sorbent (polydimethylsiloxane, PDMS) and a solid adsorbent, Carboxen® (CAR) were modified by sorption of n-octanol or impregnation with methylphenylsilicone (OV-17), respectively. The modification of the PDMS fibers with n-octanol did not alter the extraction kinetics, but resulted in an increase on the extracted efficiency; also, the modified coating was selective for monosubstituted aromatic compounds. The extractive capacity of the CAR/OV-17 fiber was two to five times larger than that of unmodified fibers. It was specially more efficient for extraction of less volatile compounds, pointing that the extraction mechanism of the fiber was altered (from adsorption to mixes partition / adsorption). As for the preparation of new materials for SPME, the sol-gel polymerization process was evaluated to prepare fibers coated with pure PDMS and with PDMS / poly(vinylalcohol) composite (PDMS/PVA, not described before as analytical sorbent). The polymeric materials were characterized by infrared absorption spectroscopy, thermogravimetry and scanning electron microscopy. The sol-gel process for SPME fiber preparation was found to be satisfactory, resulting in devices with good analytical properties. Additionally, comparison of different batches of sol-gel fibers indicated that the proccess is highly reproductible. To prove their analytical potentiality, the PDMS/PVA fibers were applied for GC-ECD determination of organochlorine and organophosphorous pesticides in infusions of Passiflora sp. leaves. The detection limits ranged from 0.01 ng mL (b-endosulfan) to 1.5 ng mL (malathion), with adequate recoveries (79 % to 92 %) and precision (RSD from 1.2 % to 14 %).
Arquivo (Texto Completo): vtls000336042.pdf ( tamanho: 3,38 MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2014 BIQ