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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Cesquini, Renato Giovani
Título: Síntese de Aluminas Utilizando-se o Método Sol-Gel: Caracterização e Aplicação em Reações de Epoxidação
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Ulf Friedrich Schuchardt
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: A alumina tem sido muito utilizada como catalisador ou suporte de catalisador em diversas áreas da química. Neste trabalho sintetizou-se aluminas pelo método sol-gel através da hidrólise de alcóxidos de alumínio e subseqüentes condensações em soluções ácidas. Foi utilizado como fonte de alumínio o tri(iso-propóxido) de alumínio e o tri(sec-butóxido) de alumínio, além dos ácidos nítrico e oxálico. Os materiais obtidos foram analisados por espectroscopia na região do infravennelho, difração de raios-X, TGA, BET. As aluminas sintetizadas, além da alumina comercial, foram testadas em alguns sistemas envolvendo epoxidação de cicloexeno e cicloocteno, utilizando-se peróxido de hidrogênio (aquoso e anidro em acetato de etila) como oxidante. Das aluminas sintetizadas, a alumina preparada com tri(sec-butóxido) de alumínio e ácido oxálico apresentou maior atividade catalítica, tanto para cicloexeno quanto para cicloocteno. Para uma análise detalhada desta alumina, foram feitos alguns testes variando-se a temperatura de calcinação (entre 70° e 1000°) e em seguida as amostras foram analisadas por XRD e BET. Alguns fatores como efeito da água no meio reacional e reciclagem dos catalisadores também foram avaliados. Verificou-se que água no sistema favoreceu a formação de epóxidos além de permitir uma reciclagem mais eficiente, fazendo com que o catalisador se mantenha mais tempo ativo.
Abstract: Alumina has been used as a catalyst or a catalyst support in severaI areas of the chemistry. In this project the alumina was syntethized by the sol-gel method, which involves the hydrolysis of aluminum alcoxides and further condensation in acid solutions. Aluminum tri(iso-propoxide) and aluminum tri(sec-butoxide) were used as aluminum sources; nitric and oxalic acids were used as aditives. The obtained materiais were analyzed by IR spectroscopy, X-Ray Diffraction, TGA, BET. The synthetized alumina and commercial alumina were tested in some systems involving epoxidation of cyclohexene and cyclooctene, using hydrogen peroxide (aqueous and anhydrous in ethyl acetate) as the oxidizing agent. The alumina prepared with aluminum tri(sec-butoxide) and oxalic acid showed higher catalytic activity, both for cycloexene and cyclooctene. For a detailed analysis of this alumina, tests were performed under different calcination temperatures (from 70°C to 1000°C) and the samples were analyzed by XRD and BET. The effect of water on the reaction system and catalyst recycle was also checked. Results showed that water in the system enhanced the epoxide formation and causes a more efficient recycle, making the catalyst active for a longer period.
Arquivo (Texto Completo): vtls000349257.pdf ( tamanho: 3,33MB )

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