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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Andrade, Raquel
Título: Desenvolvimento de Métodos Analíticos para Determinação de Nitrato, Nitrito e N-Nitrosaminas em Produtos Cárneos
Ano: 2004
Orientadora: Profa. Dra. Susanne Rath
Coorientador: Prof. Dr. Felix Guillermo Reyes Reyes
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Nitrato, Nitrito, Nitrosaminas voláteis, FIA, HS-SPME-CG-TEA, Produtos cárneos
Resumo: As N-nitrosaminas são compostos N-nitrosos formados em determinados alimentos pela reação de agentes nitrosantes, derivados de sais de nitrito ou óxido nítrico, com substâncias contendo um grupo amino. A maioria das nitrosaminas testadas em animais apresentam propriedades carcinogênicas, teratogênicas, mutagênfcas e agem transplacentalmente. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar métodos para a determinação de nitrato, nitrito e N-nitrosaminas em produtos cárneos, em particular, linguiça e salsicha. A metodologia proposta para a determinação de nitrito e nitrato foi a análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica em 460 nm. O método foi baseado na redução do nitrito e nitrato a NO, com subsequente reação com Fe(ll) e tiocianato em meio ácido formando FeSCNNO. Para a determinação de nitrosaminas voláteis (nitrosodimetilamina, nitrosodietilamina, nitrosopiperidina e nitrosopirrolidina), foram desenvolvidos métodos baseados em cromatografia gasosa com detetor de quimiluminescência (GC-TEA) e de massas para a quantificação e confirmação de identidade, respectivamente. Para a extração das nitrosaminas, foram avaliadas a extração em fase sólida (SPE) e microextração em fase sólida com amostragem no headspace (HS-SPME). O procedimento de SPME foi avaliado para duas fibras (PDMS-DVB e poliacrilato) e otimizado por planejamento experimental, onde foram considerados os seguintes parâmetros: força iônica, tempo de equilíbrio, tempo e temperatura de extração. Os métodos desenvolvidos foram validados mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa Ifnear, linearidade, sensibilidade, recuperação, repetibilidade, limite de detecção e limite de quantificação e aplicado na análise de amostras de salsicha e linguiça tipo frescal.
Abstract: Nitrosamines are N-nitroso compounds formed in certain foods by the reaction of a nitrosating agent, derived from either nitrite salts or nitrogen oxide, with a substance having an amino group. The majority of nitrosamines tested in animals are carcinogenic, mutagenic, teratogenic and act transplacentally. This work describes analytical methods for the determination of nitrate, nitrite and N-nitrosamines in meat products, in particular, sausages. Nitrite and nitrate were determined by flow injection analysis with spectrophotometric detection at 460 nm. The method is based on the reduction of nitrite and nitrate to nitric oxide, with subsequent reaction with iron (II) and thiocyanate in an acid medium, forming FeSCNNO. The determination and identity confirmation of volatile nitrosamines (nitrosodimethylamine, nitrosodiethylamine, nitrosopiperidine and nitrosopyrrolidine) were carried out by gas chromatography with a thermal energy analyzer or mass detector, respectively. Solid phase extraction (SPE) and solid phase microextracion with headspace sampling (HS-SPME) for the extraction of the nitrosamines were evaluated. Two fiber coatings (PDMS-DVB and polyacrylate) were evaluated and the conditions optimized by an experimental design; the ionic strength, equilibrium time, extraction time and temperature were considered. The methods developed were validated through the following parameters: linear range, linearity, sensitivity, precision, limit of detection and limit of determination, and accuracy and were applied in the analysis of nitrate, nitrite and volatile nitrosamines in sausages.
Arquivo (Texto Completo): vtls000349194.pdf ( tamanho: 1,23 MB )

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