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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Aquino, Emerson Vidal de
Título: Titulação em Fluxo Monossegmentado
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: MSFA, Análise em fluxo, Automação
Resumo: Este trabalho teve como objetivos a construção de um titulador automático que utiliza o Sistema de Análise em Fluxo Monossegmentado e a sua adaptação para operar com técnicas titulométricas tradicionais, visando assim melhorar o desempenho em relação à reprodutibilidade, repetibilidade, velocidade de análise e consumo de amostras e reagentes. Nesse tipo de sistema, a amostra é inserida em forma de um monossegmento impulsionado até o detector através de um líquido carregador apropriado ou através de um gás. Esse monossegmento pode ser considerado como um volume isolado, fixo e reprodutível da amostra a ser titulada. A adição de reagentes foi realizada de forma volumétrica ou por geração coulométrica. Algoritmos matemáticos foram desenvolvidos e empregados para a localização do ponto final da titulação. O rastreamento através de um algoritmo de busca binária permite que o ponto final seja alcançado sem a necessidade de uma curva completa de titulação. A amostra não é descartada e retoma para que outra adição de titulante, de volume determinado pelo algoritmo, seja feita. Outro algoritmo avaliado é baseado no método de Gran, que permite, a partir de poucos incrementos de titulante, encontrar o ponto final. Foram avaliadas as detecções espectrofotométrica, biamperométrica e potenciométrica, sendo que, para cada uma delas, a célula de detecção foi adequadamente projetada e confeccionada. Para avaliar o desempenho deste sistema, realizou-se titulações ácido-base, de óxido-redução e complexométricas e de precipitação, empregando indicadores ou monitorando diretamente uma propriedade da solução titulada, realizando as otimizações das condições de análise para cada caso.
Abstract: This work aimed the devolopment of an automatic titrator based on a Monosegmented Flow system, able to perform titrimetric techniques, providing better performance regarding to reproducibility, repeatability, analytical throughput and consumption of reagents and sample. In this system, the sample is inserted as a monosegment, which is propelled towards the detector by means of either a suitable liquid carrier or gas. This monosegment is considered as an isolated aliquot, with fixed and reproducible volume of sample to be titrated. The reagent addition was performed volumetrically or by coulometric generation. Mathematical algorithms were developed for the end point location. Initial scanning by means of a binary search algorithm allows determining the end point without performing a complete titration. If necessary, after reaching the end point, the titration can be continued by adding titrant aliquots, whose volume is determined by the algorithm. An algorithm based on the Gran method was also evaluated, permitting to locate the titration end point after the addition of a few titrant aliquots. Spectrophotometric, biamperometric and potentiometric detection systems were evaluated, with the use of home-made detection cells. The performance of the system was assessed by performing neutralization, redoxi, complexometric and precipitation titrations, with the use of appropriate indicators or by directly monitoring a property of the titrand solution, after optimising the parameters of analysis in each case.
Arquivo (Texto Completo): vtls000359617.pdf ( tamanho: 4,18 MB )

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