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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Bueno, Aerenton Ferreira
Título: Caracterização de Petróleo por Espectroscopia no Infravermelho Próximo
Ano: 2004
Orientador: Prof. Dr. Celio Pasquini
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: NIR, PEV, Destilação, Densidade
Resumo: Este trabalho visa o desenvolvimento de um método analítico para caracterização de petróleo utilizando a Espectroscopia no Infravermelho Próximo (NIR) e técnicas de calibração multivariada. Dois instrumentos foram avaliados para a obtenção dos espectros NIR, utilizando sonda de transflectância e cela de transmitância. As técnicas estatísticas utilizadas para as calibrações foram: Mínimos Quadrados Parciais (PLS, em inglês) e Redes Neurais Artificiais (ANN, em inglês), usando três intervalos espectrais distintos. Foram desenvolvidas calibrações para a previsão de duas propriedades essenciais para a caracterização de petróleo: a densidade (grau API) e a curva do ponto de ebulição verdadeiro (PEV). Para este estudo, foram analisadas amostras procedentes de cargas de petróleo processadas na refinaria Henrique Lage, da Petrobras, e amostras de petróleos diversos, nacionais e estrangeiros. A precisão do método foi determinada através de um teste de repetitividade. O desempenho das calibrações foi avaliado por meio de uma validação externa, seguida de um teste estatístico para comparação dos resultados. Os melhores resultados encontrados foram obtidos através do uso dos espectros coletados por uma cela de transmitância de fluoreto de cálcio com caminho ótico de 0,5 mm, no intervalo de 5.000 a 4.000 cm (cerca de 2.000 a 2.500 nm) e calibração por PLS. A validação, através de um conjunto independente de amostras, forneceu resultados satisfatórios, que se mostraram superiores aos obtidos por um simulador de processo, atualmente em uso na refinaria.
Abstract: This work aims the development of an analytical method for crude oil characterization using Near Infrared Spectroscopy (NIR) and multivariate calibration techniques. Two instruments were evaluated for the collection of NIR spectra, using transflectance probe and transmittance cell. The statistical techniques used for calibration were: Partial Least Squares (PLS) and Artificial Neural Networks (ANN), using three different spectral regions. Calibrations were developed for two essential properties to crude oil characterization: specific gravity (API gravity) and true boiling point (TBP) curve. For this study, samples of crude oil processed at Petrobras Henrique Lage refinery and other national and foreign petroleum samples were analyzed. The precision of the method was determined through a repeatability test. The performance of the calibrations was evaluated by means of an external validation, followed by a statistical test to compare the results. The best results were obtained trough the use of spectra collected with the 0.5 mm pathlength calcium fluoride transmittance cell within the 5,000 to 4,000 cm (around 2,000 to 2,500 nm) spectral range and calibration by PLS. The validation, through an independent set of samples, delivered satisfactory results, better than the results obtained by a process simulator used at the refinery.
Arquivo (Texto Completo): vtls000360070.pdf ( tamanho: 1,66MB )

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