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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Silva, Raquel Gomes da Costa
Título: Preparo de Fibras para Microextração em Fase Sólida (SPME) com Recobrimentos à Base de Poliglicóis
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: SPME, Processo sol-gel, Polietilinoglicol,Cromatografia gasosa
Resumo: Neste trabalho estudou-se o preparo de fibras para Microextração em Fase Sólida (SPME) com recobrimentos baseados em sílicas organicamente modificadas, utilizando-se para isso, o processo sol-gel. Os modificadores utilizados foram polietilenoglicóis com diferentes massas molares: Carbowax 20M (p.m. 14000 g mol) e Polietilenoglicol (p.m. 35000 g mol). Foram preparadas também, fibras com recobrimento misto de Polidimetilsiloxano / PEG35 (PDMS / PEG). As fibras foram caracterizadas química e morfologicamente através de Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia no Infravermelho e Análise Termogravimétrica. Os recobrimentos das fibras de CWAX 20M e PEG35 apresentaram estrutura porosa e grande estabilidade térmica, com espessura dos filmes de 8 e 7 mm, respectivamente. Já as fibras de PDMS / PEG apresentaram uma estrutura compacta, sem poros visíveis. A espessura dos filmes foi bem superior, quando comparadas com as fibras de CWAX 20M e PEG35, sendo de 78 mm. As fibras de PEG35 foram aplicadas na determinação da lixiviação de compostos de recipientes plásticos utilizados em forno de microondas com o aquecimento. Verificou-se que alguns destes compostos foram ésteres de ácidos ftálicos. As fibras de PDMS / PEG foram aplicadas na determinação de hidrocarbonetos aromáticos em águas subterrâneas contaminadas por óleo diesel.
Abstract: In this work, it was studied the preparation of fibers for Solid Phase Microextraction (SPME) with coatings based on silica organically modified with polyglycols; the sol-gel process was employed for this work. The organic modifiers employed were polyglycols with different molar masses: Carbowax 20M (CWAX 20M, m.w. = 14,000 g Mol) and Polyethyleneglycol (PEG35, m.w. = 35,000 g Mol). Fibers with mixed Polidimethylsiloxane / PEG35 (PDMS / PEG) coating were also prepared. The fibers were chemically and morphologically characterized through Electron Scanning Microscopy, Infra-Red Absorption Spectroscopy and Thermogravimetric Analysis. The CWAX 20M and PEG35 fiber coatings had porous structure and high thermal stability, with film thicknesses of 8 and 7 mm, respectively. Conversely, the PDMS / PEG fibers had a compact structure, without visible pores. The films were thicker when compared to CWAX 20M and PEG35 fibers, being equal to 78 mm. The PEG35 fibers were applied to the determination of organic compounds leaching during the heating of plastic containers used in microwave ovens. It was determined that some of the leached compounds were phthalic acid esters. PDMS/ PEG fibers were applied to the determination of aromatic hydrocarbons in diesel oil-contamined groundwater.
Arquivo (Texto Completo): vtls000361126.pdf ( tamanho: 2,60 MB )

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