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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Deangelo, Cristina Alves
Título: Filmes de Silicona Constituídos de Unidades D,T e Q de Silício: Obtenção, Caracterização e Avaliação de Algumas Propriedades
Ano: 2004
Orientadora: Profa. Dra. Inez Valéria Pagotto Yoshida
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: Filmes, Silicona, Corrosão
Resumo: Neste trabalho uma série de filmes de silicona contendo diferentes proporções de unidades D, T e Q de sílicio foram preparados a partir de tetraetoxissilano, TEOS, poli(dimetilsiloxano), PDMS-OH e de uma resina constituída por unidades D e T de silício, contendo substituintes orgânicos fenila e metila, R-PhMe. Os filmes foram obtidos pelo processo sol-gel, partindo-se de uma mistura dos respectivos componentes, utilizando-se DBDAE, como catalisador. A caracterização dos filmes foi realizada por espectro infravermelho (IVTF) , termogravimetria (TGA) , difração de raios-X, DRX análise dinâmico-mecânica (DMA) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (FESEM). A permeação dos filmes obtidos frente aos gases N2, H2, O2, CO2 e CH4 foi avaliada pelo método de deslocamento de bolha. O comportamento de alguns filmes como revestimentos protetores à corrosão foi avaliado sobre placas de aço galvanizado e alumínio por meio de ensaios de espectroscopia de impedância eletroquímica, EIS e por imersão salina. Para os ensaios de imersão utilizou-se a norma ASTM D-870-92. Todos os filmes apresentaram boa estabilidade térmica, com transição vítrea relativamente bem definida na região de -134 a 70°C, variável em função da composição, e, com larguras variáveis de relaxação, sugerindo heterogeneidades estruturais distintas para estes materiais. Os filmes obtidos se apresentaram homogêneos e sem a presença de poros, e com um padrão morfológico similar entre si. A análise por IVTF evidenciou absorções predominantes da cadeia do polidimetilsiloxano. Os ensaios de permeabilidade evidenciaram uma diminuição da permeabilidade dos filmes estudados, em relação às membranas comerciais de PDMS. Entretanto, esta diminuição da permeabilidade não levou a um aumento do coeficiente de seletividade para pares de gases estudados. Os ensaios de corrosão mostraram que as amostras contendo maiores proporções de resina R-PhMe em suas composições apresentaram excelente desempenho como barreira, melhorando significativamente a resistência à corrosão em placas de alumínio.
Abstract: In this work, silicone films containing different amounts of D, T abd Q silicon units were prepared by the combination of tetraethoxysilane (TEOS), poly(dimethylsiloxane) (PDMS-OH) and a silicone resin (R-PhMe) cantaining DT units of siloxane and phenyl/ methyl groups as organic substitutions. The films were prepared by hydrolysis and condensation of the components mix, under sol-gel conditions. DBDAE was used as catalyst. Structural and thermal properties of silicone films were evaluated by infrared, (FTIR), thermogravimetric analysis, (TGA), X-ray diffraction and DRX, dynamic mechanical analysis, DMA. The morphalogy of the films was analyzed by field emission electron scanning microscopy, FESEM. Permeation analysis was performed in the silicone films by gas bubble flow meters. Gases used for this study were N2, H2, O2, CO2 and CH4. Corrasion resistance properties were evaluated using electrochemical impedance spectroscopy, EIS, and immersion trials based on the methodology described at ASTM D-870-92. All films presented good thermal stability, with glass transition temperature, Tg, in the region of -134 until 70°C, varying with the composition of the films. The variable transition width suggested the presence of structural heterogeneity in the films. Morphological analysis showed the absence of porous and phase separation. FTIR results presented predominance of PDMS absorptions. Permeability analyses showed significative reduction in the permeation values but no selectivity was observed for the gases studied. Corrosion resistance studies demonstrated that films containing higher R-PhMe content on its composition presented better performance as barrier, improving the corrosion resistance for aluminum samples.
Arquivo (Texto Completo): vtls000361151.pdf ( tamanho: 3,94MB )

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