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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autor: Silva, Rogério Cesar da
Título: Dispositivos Hifenados para Microextração em Fase Sólida
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: SPME, Headspace dinâmico, Gás stripping, SPME-MS
Resumo: Neste trabalho foram construídos sistemas para amostragem em Headspace Dinâmico (DHS) combinados a Microextração em Fase Sólida (SPME), e foram feitas as avaliações de diferentes fibras de SPME para aplicações em Espectrometria de Massas por Introdução via Fibra (FIMS). Nos sistemas DHS-SPME desenvolvidos, analitos de amostras sólidas, líquidas ou viscosas podem ser extraídos. Um fluxo contínuo de gás de stripping passa através da amostra e o gás enriquecido com os compostos voláteis é direcionado a uma cela, onde a fibra de SPME é exposta para extração. Foi verificado que tanto o tempo de extração quanto a vazão do gás de stripping aplicado devem ser otimizados. Três formas de propulsão do gás de stripping foram estudadas, sendo duas destas portáteis e potencialmente úteis para análise intralaboratoriais e a amostragem de campo. Os dispositivos proporcionaram alta sensibilidade, além de ter fácil manuseio, com reduzido consumo de amostra e baixo custo. Em FIMS (acoplamento direto entre SPME e Espectrometria de Massas), três fibras de SPME foram avaliadas (polidimetilsiloxano (PDMS) de 100 mm, PDMS / Divinilbenzeno (PDMS / DVB) de 65 mm e Carbowax / DVB de 65 mm) além de uma feita em laboratório (PDMS / álcool polivinílico de ~ 5 mm) para a determinação de ftalatos em água mineral e de pesticidas em folhas de maracujá, respectivamente. Para as fibras avaliadas diferentes perfis dos sinais analíticos foram observados. A formação de picos espúrios caracterizados como "ruído químico" ocorreu para fibras com sorventes hidrofílicos ou porosos.
Abstract: In this work systems for Dynamic Headspace sampling (DHS) combined to Solid Phase Microextraction (SPME) were develloped, and different SPME fibers were evaluated for applications in Fiber Introducton Mass Spectrometry (FIMS). In the DHS-SPME systems assembled, analytes from solid, liquid or viscous samples can be extracted. A continuous flow of stripping gas percolates the sample and the gas containing the volatile compounds is directed to a cell, where the SPME fiber is exposed for extraction. It was observed that both the extraction time and the stripping gas flow should be optimized. Three different stripping gas propulsion methods were studied, being two of them portable and potentially useful for intralaboratorial analyses and field sampling. The devices provided high sensitivity, in addition to easy handling and low cost. For FIMS (direct coupling of SPME and Mass Spectrometry), three commercial (100 mm polydimethylsiloxane (PDMS), 65 mm PDMS / divinylbenzene (PDMS / DVB) and 65 mm Carbowax / DVB) and one home-made (~5 mm PDMS / polyvinylalcohol) SPME fibers were evaluated to the determination of phthalates in mineral water and of pesticides in passion fruit leaves, respectivelly. To the evaluated fibers, different profiles for the analytical signals were observed. Generation of extraneous peaks characterized as chemical noise happened for fibers with hydrophilic or porous coatings.
Arquivo (Texto Completo): vtls000360428.pdf ( tamanho: 4,32MB )

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