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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Oliveira, Ana Maria de
Título: Estudos Preliminares e Aplicações de Microextração em Fase Sólida (SPME) Combinada com Cromatografia Gasosa com Detecção por Emissão Atômica
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Fabio Augusto
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Alquilpirazinas, Organomercúricos, SPME, GC-AED
Resumo: Microextração em Fase Sólida (SPME) acoplada à Cromatografia Gasosa com Detecção por Emissão Atômica (GC-AED) foi utilizada em determinações de alquilpirazinas e organomercúricos. Estudos preliminares com o sistema GC-AED mostraram a necessidade de otimização de parâmetros como pressão da cavidade do plasma, do hélio de sustentação do plasma e dos gases reagentes para cada conjunto de elementos monitorados. O uso deste sistema possibilitou a utilização da calibração independente de composto para a quantificação de alguns analitos nitrogenados. Após estudos preliminares com o sistema GC-AED, ele foi usado para análises de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e de organomercúricos. Nas análises de amostras de líquor de cupuaçu o sistema GC-AED foi usado para a identificação de compostos voláteis, juntamente com GC-MS, otimização de metodologia para extração de alquilpirazinas em líquor de cupuaçu e quantificação destes analitos em amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos. O sistema GC-AED foi utilizado também na análise de organomercúricos. A otimização das análises destes compostos foi dividida em duas etapas. Primeiramente foram otimizados parâmetros relacionados à extração por SPME utilizando compostos de mercúrio neutros. Em seguida foram otimizados parâmetros relativos à derivatização de compostos iônicos de mercúrio com tetraalquilboratos de sódio. Estas otimizações mostraram que a derivatização com tetraetilborato de sódio e extração através do headspace com a fibra DVB é apropriada à determinação de metilmercúrio e etilmercúrio. Já a derivatização com tetrafenilborato de sódio e extração direta com a fibra P100 é indicada para a análise simultânea de etiImercúrio, metilmercúrio e mercúrio inorgânico
Abstract: Solid Phase Microextraction (SPME) coupled to Gas Chromatography with Atomic Emission Detection (GC-AED) was used in determination of alkylpyrazines and organomercurials. In the preliminary studies with the GC-AED system severaI modifications were performed in the commercial device, which showed the need for optimization of operational parameters such as pressure in the plasma cavity, pressure of make-up helium and reactive gases individually for each set of monitored elements. Atomic emission detection allowed the use of compound-independent calibration for several nitrogen compounds. With analysis of cupuassu liquor using GC-MS and GC-AED it was possible to identify the constituents of these samples. The optimization of a methodology for extraction of alkylpyrazines in cupuassu liquor allowed analysis of samples submitted to different thermal treatments. The results of these analyses presented contents on alkylpyrazines higher than those found in other different samples. The optimization of the analysis of organomercurials was divided in two steps. First, parameters related to SPME procedure were optimized using neutral mercury compounds. The second step was the optimization of operational parameters for derivatization of ionic mercury compounds with sodium alkylborates. This optimization showed that derivatization with sodium tetraethylborate followed by headspace extraction with DVB fiber is adequate to determination of methyl- and ethylmercury. Derivatization with sodium tetraphenylborate followed by headspace extraction followed by direct extraction with P100 fiber is recommended for simultaneous analysis of ethylmercury, methylmercury and inorganic mercury.
Arquivo (Texto Completo): vtls000361728.pdf ( tamanho: 4,26 MB )

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