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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Figueiredo, Eduardo Costa de
Título: Ampliando as Potencialidades da Técnica de Geração de Hidretos
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Marco Aurélio Zezzi Arruda
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Antimônio, Geração de hidretos, Espectrofotometria, Espectrofotometria de absorção atômica
Resumo: Este trabalho tem como objetivo a investigação das potencialidades da técnica de geração de hidretos associada à espectrofotometria e a técnica de absorção atômica com atomização em tubo de níquel. Usando detecção espectrofotométrica, são testados dois reagentes: dicromato e permanganato de potássio. As reações são carentes de seletividade, sendo esta, em parte, atribuída à etapa inicial de geração de hidretos. Ambos os reagentes permitem a especiação inorgânica de Sb em amostras de fármacos destinados ao tratamento de Leishmaniose (antimoniato de melgumina). As figuras de mérito usando sistemas com dicromato e permanganato de potássio são, respectivamente: limite de quantificação de 70 e 0,25 mg L, faixa analítica de 70 a 1000 e 0,25 a 5 mg L, coeficiente de correlação (r) 0,997 e 0,998, desvio padrão relativo de 2 % (500 mg L; n = 13) e 3 % (3 mg L; n = 30) e freqüência analítica de 45 e 100 h. A exatidão é averiguada por testes de adição de analito e comparação com FAAS sendo os resultados estatisticamente concordantes. Na segunda parte do trabalho, é proposta a atomização de Sb (na forma de hidreto) em um tubo de níquel. Bons resultados são obtidos, tais como um limite de quantificação de 0,75 mg L, faixa analítica de 0,75 a 80 mg L, r de 0,998, freqüência analítica de 140 h e desvio padrão relativo menor que 5 % (40 mg L; n = 10). O método é aplicado à determinação de Sb em amostras de antimoniato de meglumina e em materiais de referência (sedimentos de rio e lago). Os resultados são comparados com a técnica FAAS sendo verificada uma concordância ao nível de 95 %, segundo o teste t.
Abstract: The objective of this work is to investigate the potentialities of the hydride generation technique associated to spectrophotometry and to atomic absorption spectrometry with atomization in a nickeI tube. In the ftrst chapter, two reagents are tested (spectrophotometric detection): potassium dichromate and potassium permanganate. Due to the Iack of selectivity when these reagents are used, a hydride generation step is proposed. Both reagents aIlow the Sb speciation in pharmaceutical samples destined to the leishmaniase treatment (melgumine antimoniate). The figures of merit using potassium dichromate and potassiwn permanganate are, respectively: limit of quantification of 70 and 0,25 mg L, linear Sb concentration range of 70 to 1000 and 0,25 to 5 mg L, correlation coefficient (r) of 0,997 and 0,998, rsd < 2 % (500 mg L; n = 13) and 3 % (3 mg L; n = 30), and anaIytical frequency of 45 and 100 h. Accuracy is checked by both recovery tests and with FAAS, being the results statistically concordant. In the second chapter, the Sb (in the hydride form) atomization in a nickel tube is proposed. Good results are obtained, such as a limit of quantification of 0.75 mg L, linear response for Sb concentration of 0,75 to 80 mg L, r > 0,998, analyticaI frequency of 140 h and rsd < 5% (40 mg L; n = 10). The method is applied to Sb determination in meglumine antimoniate samples and reference materiaIs (river sediment and lake sediment). The results are compared with FAAS, and no significant differences at 95 % confidence levels (t test) are found.
Arquivo (Texto Completo): vtls000366007.pdf ( tamanho: 5,62MB )

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