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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Pinheiro, Silvia Cristina Lopes
Título: Avaliação do Complexo Pd2(dppm)2Cl2 no Desenvolvimento de um Sensor Óptico para a Determinação de Monóxido de Carbono
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Ivo Milton Raimundo Júnior
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Sensor óptico, Pd2, Monóxido de carbono, Filmes de PVC
Resumo: Este trabalho visa a avaliação do composto Pd2(dppm)2CI2, [bisdifenilfosfinometano-dicloreto de paládio(l)] para o desenvolvimento de um sensor óptico para a determinação de monóxido de carbono. Foram empregados diferentes suportes para a imobilização do reagente (Vycor®, Amberlite® XAD4, filmes de Nafion® e matrizes de PVC-plastificante suportadas em filmes de poliéster). A fase sensora que apresentou melhor desempenho foi a matriz PVC plastificante, que foi investigada detalhadamente. Três plastificantes com características diferentes foram avaliados, bis 2-etilhexil sebacato (EHS), tributil fosfato (TBP) e 2-nitrofenil octil éter (o-NPOE), no sentido de verificar qual deles fornece melhores sensibilidade e reprodutibilidade. O o-NPOE é o mais polar destes plastificantes e, por este motivo, a interação da membrana com o analito, que também é polar, foi mais eficiente, fornecendo melhores resultados. A técnica de deposição também foi avaliada; a manual apresentou melhor desempenho que a dip coating devido à espessura do filme formado. A faixa linear de resposta obtida é de 0-2,5% de CO, com limites de detecção e quantificação iguais a (0,15± 0,03)% CO e (0,49± 0,12)% CO, respectivamente. O tempo de resposta (t90%) é de 5 min. O tempo de vida útil da fase sensora é de, no mínimo, dois meses, ou 45 determinações consecutivas. Verificou-se que N2O e NH3 não interferem na resposta para CO, diferentemente de NO2, Cl2, HCI e H2S que reagem de maneira irreversível com a membrana. A fase sensora também responde para SO2, porém em um diferente comprimento de onda, não interferindo, assim, no sinal para CO. A umidade relativa do ar não interfere na resposta para CO, fato que traz vantagens na aplicação do sensor em amostras reais.
Abstract: This work is aimed at evaluating the Pd2(dppm)2CI2 complex [(bis-diphenylphosphine)-methane dichloro palladium(I)], for preparation of an optical sensor for carbon monoxide. Different supports for the immobilization of the reagent were evaluated (Vycor®, Amberlite® XAD4, films of Nafion® and PVC-plasticizers matrices supported in polyester films). The sensor phase that presented the best performance was a PVC-plasticizer matrix, which was investigated in detail. Three plasticizers with different characteristics were evaluated; bis 2-ethylhexyl sebacate (EHS), tributyl phosphate (TBP) and octyl 2-nitrophenyl ether (o-NPOE), in order to verify which of them provided better sensitivity and reproductibility. The o-NPOE is the most polar and, for this reason, the interaction of the membrane with the analyte, that is also polar, was more efficient, providing better results. The deposition technique was also evaluated; the manual technique presented best performance when compared to dip coating due to thickness of the cast film. The linear range is 0-2.5% CO, with detection and quantification limits of (0.15 ± 0.03)% CO e (0.49 ± 0.12)% CO, respectively. The response time (t90%) is equal to 5 min. The useful lifetime of the sensor phase is at least two months or 45 consecutive determinations. It was verified that N2O and NH3 do not interfere in the CO response, while NO2, CI2, HCI and H2S react irreversibly with the membrane. The sensor phase is also sensitive for SO2, responding at a different wavelength, thus, not interfering with the CO signal. The relative humidity of the air does not interfere in the CO response, a fact that brings advantages for the applications of the sensor in real samples.
Arquivo (Texto Completo): vtls000366018.pdf (tamanho: 5,60MB)

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