Comissão
Estatuto
Histórico
Localização
Contato
BIQ
BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Simas, Rosineide Costa
Título: Determinação de Proteína Bruta e Aminoácidos em Farelo de Soja por Espectroscopia no Infravermelho Próximo
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Ronei Jesus Poppi
Departamento: Química Analítica
Palavras-chaves: Proteína, Farelo de soja, Aminoácidos, Infravermelho próximo
Resumo: Foram determinados neste trabalho a quantidade de proteína bruta e aminoácidos em farelo de soja, empregando-se espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada baseada no método dos mínimos quadrados parciais (PLS). Foram utilizadas 150 amostras provenientes de várias regiões brasileiras divididas em 15 fornecedores diferentes entre eles Bunge, Caramuru, Cocamar, Cargill, Ceval e ADM que garantem uma boa abrangência e representatividade das amostras. Os espectros foram coletados na faixa de 1300 à 2400 nm, obtendo-se 551 variáveis por espectro . As análises de proteína bruta foram determinadas através do analisador de nitrogênio LECO FP-428 segundo o método de referência AACC 946-30 ( American Association of Cereal Chemists,1995 ). As determinações de aminoácidos foram realizadas no equipamento Hitachi L-8500, utilizando a derivatização pós-coluna com hidrólise ácida com HCl 6 mol/L para todos os aminoácidos exceto triptofano analisado por hidrólise alcalina com hidróxido de lítio 4 mol/L e os aminoácidos sulfurados metionina e a cistina analisados por oxidação com ácido perfórmico, segundo método proposto para um estudo colaborativo do jornal da AOAC (Association of Official Analytical Chemists). A avaliação dos modelos mostra que foi possível determinar com confiabilidade proteína bruta, ácido glutâmico, ácido aspártico, arginina, treonina, valina, leucina, tirosina, triptofano, cistina e metionina. Os aminoácidos lisina, alanina, isoleucina e fenilalanina cujas faixas de calibração foram menores que 3 vezes o desvio padrão do método de referência, estão fora das recomendações da norma ASTM E1655-00, essas faixas devem ser aumentadas e os modelos aperfeiçoados. Já os modelos para os aminoácidos histidina, serina, glicina e prolina devem ser desconsiderados e refeitos, porém com outro método de referência, como por exemplo o de derivatização pré-coluna, pois mesmo aumentando a faixa de valores das amostras, o desvio padrão do método de referência (pós-coluna) é alto e não pode satisfazer a condição recomendada pela ASTM. Na maioria dos casos, foram obtidos bons resultados em farelo de soja por modelos de calibração para proteína bruta e aminoácidos desenvolvidos por espectroscopia no infravermelho próximo, além do que esse método também tem a vantagem de ser mais rápido, econômico e não gerar resíduos tóxicos.
Abstract: In this work it was determined the amount of crude protein and amino acids in soybean meal by using near infrared spectroscopy and multivariate calibration base on partial least squares method (PLS). It was used 150 samples from different brazilian regions divided in several suppliers as Bunge, Caramuru, Cargill, Ceval and ADM that insure a good distribution and representivity of the samples. The spectra were collected in the range of 1300 to 2400 nm, obtaining 551 variables. The crude protein analysis were performed by a nitrogen analyser LECO FP-428 following the reference method AACC 946-30 (American Association of Cereal Chemists ,1995). The amino acids determination were performed by Hitachi L-8500 equipament by using post column derivatization with acid hidrolysis (HCl 6 mol/L) for all amino acids, except tryptophan analysed by alcalin hydrolisis (LiOH 4 mol/L) and the methionine and cystine by performic acid oxidation, following ia collaborative study of the journal of AOAC (Association of Official Analytical Chemists). The models valuation show that is possible to determine with confidence crude protein, glutamic acid, aspartic acid, arginine, threonine, valine, leucine, tyrosine, tryptophan, cystine and methionine. The amino acids lysine, alanine, isoleucine and phenylalanine that present concentration ranges least than three times the standard deviation of reference method are out of recomendation of ASTM E1655-00 norm, and these ranges must be increased and the models improved. By other hand, the models for the amino acids histidine, serine, glycine and proline must be descarted and rebuilt, since the increase of concentration range of samples in not enough due the standard deviation of reference method employed (post column) is high and it can not satisfy the ASTM recommendation, then another reference method, as pre column derivation, must be used. In the majory of the cases, it was obtained good results for crude protein and several amino acids for the models developed by using near infrared spectroscopy, with the advantage that this methodology is very fast, economic and not produce toxic residues.
Arquivo (Texto Completo): vtls000366861.pdf ( tamanho: 1,43 MB )

Instituto de Química / Caixa Postal n° 6154
Universidade Estadual de Campinas - UNICAMP
13083 - 970, Campinas, SP, Brasil
e-mail: biq@iqm.unicamp.br
© 2012-2013 BIQ