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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autora: Chiaradia, Mariza Campagnolli
Título: Fases Estacionárias Reversas a Base de Sílica Aluminizada, com Poli(Metiloctilsiloxano) Imobilizado Termicamente
Ano: 2005
Orientadora: Profa. Dra. Carol Hollingworth Collins
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: Fase estacionária, Sílica, Alumina, CLAE
Resumo: Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura.
Abstract: In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated, with the objective of obtaining stable and efficient stationary phases (SP) for use in Reversed Phase (RP) High Performance Liquid Chromatography (HPLC), as an alternative to SP based on pure silica. The influence of temperature and reaction time on the amount of alumina incorporated on the silica surface was studied. The results showed that the greatest aluminium porcentage on silica was obtained when the reaction with aluminium isopropoxide was carried out for 8 h at 80 °C. In order to obtain a good polimeric covering of the support hydroxyl groups, different times and temperatures for the thermal immobilization of PMOS onto the support were used. The chromatographic evaluations indicate that the SP with the best performance was that where the PMOS was immobilized at 120 °C for 8 h. A SP obtained under these thermal treatment conditions showed chromatographic behaviour similar to that of a commercial alumina-based reversed-phase chromatographic column and greater stability in a basic mobile phase than a SP prepared with silica not modified with alumina.
Arquivo (Texto Completo): vtls000375005.pdf ( tamanho: 928KB )

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