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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
TESE DE DOUTORADO
 
Autora: Torres, Karin Yanet Chumbimuni
Título: Desenvolvimento de Eletrodos Íon-Seletivos: Aplicação em Sistema de Detecção em FIA e Estratégias para a Melhoria do Limite de Detecção
Ano: 2005
Orientador: Prof. Dr. Lauro Tatsuo Kubota
Departamento: Química Analítica
Palavras-chave: ISEs, Análise por FIA, Detecção nanomolar
Resumo: O presente trabalho de doutorado descreve o desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos para cálcio, potássio, sódio e cloreto em sistema de injeção em fluxo e sua aplicação para determinação simultânea em sucos de frutas, bem como o desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos de contato sólido com baixo limite de detecção. A construção dos eletrodos íon-seletivos para os íons cálcio, potássio, sódio e cloreto foi primeiramente realizado em estado estacionário para logo ser incorporada em sistema de injeção em fluxo. A otimização de parâmetros comuns, tais como: pH, tampão, volume de injeção, vazão, entre outros, possibilitaram a realização da determinação simultânea, utilizando um arranjo de eletrodos em série. O sistema FIA potenciométrico proposto foi satisfatório para determinação simultânea destes íons em amostras de sucos, e os resultados quando comparados com os obtidos pelo método de referência foram estatisticamente iguais num nível de confiança de 95%. Em relação ao desenvolvimento de eletrodos íon-seletivos com baixo limite de detecção, quatro eletrodos diferentes foram desenvolvidos para os íons prata, chumbo, cálcio e iodeto com excelente resposta nernstiana e limite de detecção na faixa nanomolar, que foram 2 nmol L para Ag, 1 nmol L para Pb, 4 nmol L para Ca e 10 nmol L para I. Isto foi conseguido pelo uso do polímero condutor, poli(3-octiltiofeno) como interface entre o contato sólido e a membrana polimérica, o copolímero metilmetacrilato-decilmetacrilato. Os eletrodos desenvolvidos mostraram resposta rápida e boa repetibilidade, sendo promissores para sua utilização em determinações em nível de traço.
Abstract: The present work describes the development of ion-selective electrodes for calcium, potassium, sodium and chloride to be employed in flow injection analyses and its application for the simultaneous determination in samples, as well as, the development of solid contact ionselective electrodes with detection limit in the nanomolar range. The preparation of ion-selective electrodes for calcium, potassium, sodium and chloride was performed optimizing them in steady-state and then incorporated in simultaneous low injection analyses. The optimization of common parameters, such as: pH, buffer, injection volume, flow, etc., was performed looking for the simultaneous determination, using an array of electrodes in series. The proposed potentiometric FIA system was satisfactory for simultaneous determination of these ions in juice samples, and the results, when compared to the reference method, were statistically the same in the 95% of confidence level. In relation to the development of solid contact ion-selective electrodes with low detection limit, four different electrodes were developed for silver, lead, calcium and iodide, with excellent nernstian response and detection limit in the nanomolar range. The obtained detection limits were 2 nmol L for Ag, 1 nmol L for Pb, 4 nmol L for Ca e 10 nmol L for I. It was possible by using the conducting polymer, poly(3-octylthiophene) as an interface between the solid contact and polymeric membrane, methyl metacrylate decyl metacrylate copolymer. The electrodes presented short response time and good repetibility, being potentially useful for determination in trace levels.
Arquivo (Texto Completo): vtls000375082.pdf ( tamanho: 1,08MB )

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