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BIBLIOTECA DO INSTITUTO DE QUÍMICA
UNICAMP

 
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
 
Autor: Cotrim, André Ribeiro
Título: Separação e Caracterização de Óleos Provenientes da Liquefação Direta do Bagaço de Cana
Ano: 1985
Orientador: Prof. Dr. Ulf Friedrich Schuchardt
Departamento: Química Inorgânica
Palavras-chave: --
Resumo: Descrevemos, nesse trabalho, a tentativa de separação do óleo pesado obtido na liquefação direta do bagaço de cana com o sistema formiato de sódio/água/argônio, por cromatografia líquida, destilação e extração líquido-líquido. A caracterização do óleo cru e das frações obtidas foi realizada por espectrometria de infravermelho, ressonância magnética nuclear e massa, cromatografia gasosa,cromatografiagasosa/especrometria de massa e microanálise. Na tentativa de fracionamento do óleo cru por cromatografla líquida, constatamos que a separação dos componentes apolares pode ser realizada em colunas de sílica gel neutra,sendo facilmente eluidos nas primeiras frações. Entretanto, a separação dos componentes fenólicos e ácidos não foi eficiente e necessita ser aperfeiçoada. A destilação do óleo cru, sob vácuo a 120°C, forneceu uma fração de componentes voláteis, com rendimento de ca. 20%, contendo ácido acético, hidroxiacetona, metilfurano, fenol, dimetil- furano, cresóis, ciclohexenonas, etilfenol, guaiacol, guaiacóls substituídos e dimetoxifenol.A separação, identificação e caracterização destes produtos, foi realizada por cromatografia gasosa/espectrometria de massa e por espectrometria de massa de baixa energia e alta resolução. A extração com solventes permitiu a separação do óleo residual em componentes ácidos (extraídos em solução aquosa de NaOH), básicos (em solução aquosa de HCl) e neutros (solúveis em hexano). Obtivemos um rendimento de ca. 30 % de compostos de natureza ácida (prinicpalmente ácidos carboxílicos mono e polifenóis). Os componentes básicos estão presentes em quantidades inferiores a 1%, o que justifica-se pelo baixo teor de N e S nestes óleos derivados de materiais lignocelulósicos.Já os compostos neutros representam ca. 10% do óleo e são misturas de álcoois e cetonas alifáticos e hidrocarbonetos aromáticos. Os componentes precipitados e insolúveis são substâncias de alto peso molecular, como polifenóis oligomerizados, que compreendem os 30% restantes deste óleo.
Abstract: In this work we describe our attempts to separate the heavy oil, obtained in the direct liquefaction of sugar cane bagasse with sodium formate/water/argon, using liquid chromatography, distllation and liquid-liquid extraction. Both, the crude oil and the resulting fractions were characterized by Infrared, nuclear magnetic resonance and mass spectrometry, gas chromatography, gas chromatography/mass spectrometry and microanalysils. ln our attempt to fractionate the crude oil by liquid chromatography, we found that the apoIar components can be separated on neutral silica gel columns, from which they are easily eluted in the first fractions. On the other hand, the separation of the phenolic and acidic compounds was inefficient and needs to be improved. Vacuum distillation of the crude oil at 120°C produced a fraction of volatiles with a20 % yield, which contained acetic acid, hydroxyacetone, methylfurane toluene, phenol, dimethylfurane, cresols, cyclohexenones, ethylphenol, guaiacol, substituted guaiacols and dimethoxyphenol. The separation, identification and quantitative determination of these products were performed by high resolution gas chromatography/mass spectrometry and by high resolution low voltage mass spectrometry. The solvent extraction allowed the separation of the residual oils into acidic components (extracted with NaOH solution), basic compounds (extracted with HCl solutio) and neutral components (soluble in hexane). We obtained a yield of ca. 30 % of acidic compounds (mainly acrboxylic acids, mono and polyphenols). The quantity of basic components present is smaller than 1%, justifyed by the low N and S content in the oils obtained from lignocellulosic materials. The neutral compounds represent ca. 10% of the oil and are mistures of alcohols, aliphatic ketones and aromatic hydrocarbons. The precipitated and the insoloble components are substances of high molecular weight, such as oligomerized polyphenols, which make-up the remaining 30% of the this oil.
Arquivo (Texto Completo): vtls000047718.pdf ( tamanho: 5,21MB )

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